发明名称 一种聚乳酸的连续聚合方法
摘要 本发明提供了一种聚乳酸的连续聚合方法。该方法使用塔顶和塔底温度较低、塔中部温度较高的多级反应精馏塔进行丙交酯聚合,并且使用逆向的惰性载气。该方法能够有效的去除聚合物熔体中的丙交酯单体,缩短聚合时间,实现高转化率和低单体残余。本发明得到的聚合产物聚乳酸的分子量可以达到130000~200000,聚合产物聚乳酸的单体残余量低于0.2%,可以直接进行造粒挤出等后续工艺。
申请公布号 CN103788351B 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201210430034.5 申请日期 2012.10.31
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 发明人 孙汝柳;张建新;刘瞻
分类号 C08G63/78(2006.01)I;C08G63/08(2006.01)I 主分类号 C08G63/78(2006.01)I
代理机构 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人 赵宇
主权项 一种聚乳酸的连续聚合方法,该方法依次包括以下步骤:(1)预聚合:丙交酯单体与预聚合催化剂,经过混合、升温后,进行预聚合反应,形成丙交酯单体和预聚物的混合物;所述预聚合催化剂选自辛酸亚锡、钛酸酯和异丙醇铝中的一种或几种,所述预聚合催化剂的用量为聚合单体的0.01‑1重量%;(2)聚合:所述丙交酯单体和预聚物的混合物在分段反应精馏塔中进行聚合反应;所述分段反应精馏塔按温度分为3段,所述丙交酯单体和预聚物的混合物由塔中段上端进入所述精馏塔,惰性气体由塔下部进入所述精馏塔,由塔顶离开所述精馏塔进入冷凝器,聚合产物由塔底部排出,直接进行造粒挤出;所述精馏塔的塔底设有混合器和机械搅拌;所述精馏塔的塔顶温度为120‑160℃,塔中段温度为180‑220℃,塔底温度为170‑190℃;所述丙交酯单体和预聚物的混合物的聚合反应停留时间为1‑6hr,聚合反应压力为0.07~0.4MPa。
地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号