一种连续催化加氢制备邻氨基苯酚的工艺

摘要

本发明公开了一种连续催化加氢制备邻氨基苯酚的工艺，以邻硝基苯酚为原料，采用Pd/Al₂O₃催化剂，在固定床反应器中进行连续催化加氢反应，经分离提纯后得到目标产物邻氨基苯酚。本发明实现了连续催化加氢反应，工艺流程短，自动化程度高，劳动强度低，设备投资少，生产能力大；Pd/Al₂O₃催化剂选择性好，活性高，提高了产品收率和纯度，收率高达97%，纯度高达99%以上；整个反应过程中无物料排放、外溢，最大限度地降低了消耗，有利于节约资源和环境保护，具有良好的经济和社会效益，既减轻了工人的劳动强度，又使整个现场环境整洁，提升了该产品的内在竞争力与外在形象，适合广泛的推广应用于工业生产中。

主权项

一种连续催化加氢制备邻氨基苯酚的工艺，以邻硝基苯酚为原料，其特征在于：采用Pd/Al₂O₃催化剂，在固定床反应器中进行连续催化加氢反应，经分离提纯后得到目标产物邻氨基苯酚；其反应方程式为：具体步骤包括：(1)将邻硝基苯酚溶于体积分数为50‑85％的乙醇‑水溶液中，预热至70‑80℃，采用计量泵连续进料，打入装有Pd/Al₂O₃催化剂的固定床反应器中，同时通入氢气，进行连续催化加氢还原反应，反应料液进入冷却釜，采用循环水冷却降温至35‑45℃；(2)步骤(1)冷却的料液进入结晶釜中，采用冷冻盐水降温，结晶，离心，烘干，得到类白色结晶性粉末，为目标产物邻氨基苯酚；所述固定床反应器中邻硝基苯酚与氢气的摩尔比为1:4‑7；步骤(1)中所述邻硝基苯酚的质量与乙醇的体积比为1:3‑10(g/mL)；步骤(1)中所述连续进料时进料流速为0.1‑0.5m³/h；步骤(1)中所述Pd/Al₂O₃催化剂中Pd占催化剂的质量分数为2％‑20％；步骤(1)中所述连续催化加氢还原反应过程中的反应温度为70‑120℃，反应压力为1.0‑3.0Mpa；步骤(2)中所述降温至10～‑10℃；步骤(2)中所述烘干过程中采用真空干燥的方式烘干，烘干温度为70‑100℃，烘干时间为0.5h‑2.5h，真空度为0～‑0.1MPa。