发明名称 一种雷公藤甲素的提取方法
摘要 本发明公开了一种雷公藤甲素的提取方法,采用如下工艺提取:将雷公藤药材粉碎至20-30目,加入乙醇、水、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐混合均匀后进行超声,加入乙酸乙酯回流提取2-5次,每次提取1-1.5h,合并滤液,浓缩,加入二氯甲烷搅拌,加入NaOH溶液洗涤,浓缩;上正相硅胶柱,依次用二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇混合溶剂、甲醇洗脱,浓缩洗脱液,上正相硅胶柱,用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱,收集洗脱液;浓缩,静置析晶,冷冻,冷冻温度为-20~-10℃,冷冻压力为60-100Pa,升华温度为55-60℃,解析温度为66-69℃,得到雷公藤甲素。
申请公布号 CN105348366A 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201510912473.3 申请日期 2015.12.11
申请人 许志强 发明人 许志强
分类号 C07J73/00(2006.01)I 主分类号 C07J73/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种雷公藤甲素的提取方法,其特征在于,采用如下工艺提取:S1、按重量份将20‑50份雷公藤药材粉碎至20‑30目,加入60‑100份乙醇、20‑100份水、15‑40份1‑辛基‑3‑甲基咪唑氯盐混合均匀后进行超声,超声功率密度30‑50W/cm<sup>2</sup>,超声频率40‑55kHz,超声温度为70‑80℃,超声时间为100‑150min;S2、加入100‑200份乙酸乙酯回流提取2‑5次,每次提取1‑1.5h,合并滤液,浓缩得到浓度为5‑10wt%的浸膏,加入20‑60份二氯甲烷搅拌20‑50min,搅拌温度为40‑50℃,加入20‑90份浓度为1.2‑2moL/L NaOH溶液洗涤,浓缩;S3、上正相硅胶柱,依次用二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇混合溶剂、甲醇洗脱,浓缩洗脱液,上正相硅胶柱,用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱,收集洗脱液;S4、浓缩,静置析晶,冷冻,冷冻温度为‑20‑‑10℃,冷冻压力为60‑100Pa,升华温度为55‑60℃,解析温度为66‑69℃,得到雷公藤甲素。
地址 250000 山东省济南市市中区党家庄镇郑庄二区165号