发明名称 苯基亚膦酸二丙酯化合物及其制备方法
摘要 本发明涉及一种苯基次膦酸二丙酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:<img file="DSA00000906357200011.GIF" wi="502" he="149" />制备方法为:控制苯基二氯化膦、正丙醇钠的摩尔比,在10℃下,将苯基二氯化膦滴入到一定浓度的正丙醇钠的有机溶剂的溶液中,滴完后控制温度在15℃~20℃,搅拌反应1~2h;而后升温至40℃~50℃,保温反应2~3h,过滤除去NaCl,蒸馏出有机溶剂,再减压蒸馏收集118~120℃/1.33KPa的馏分,得苯基次膦酸二丙酯。该产品属无卤有机膦阻燃剂,阻燃效能高,适合用作聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂,也是有机膦合成的中间体。本发明工艺简单,设备投资少,易于工业化生产。
申请公布号 CN103275118B 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201310219112.1 申请日期 2013.06.05
申请人 苏州科技学院 发明人 王彦林;胡新利
分类号 C07F9/32(2006.01)I;C08K5/5313(2006.01)I 主分类号 C07F9/32(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种含磷阻燃剂苯基亚膦酸二丙酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:控制苯基二氯化膦和正丙醇钠的摩尔比在1∶2~1∶3,在氮气保护下,首先,在10℃下,将苯基二氯化膦滴加到一定浓度的正丙醇钠的有机溶剂的溶液中,滴完后控制温度在15℃~20℃,搅拌反应1~2h;而后升温至40℃~50℃,保温反应2~3h,过滤除去NaCl,蒸馏出有机溶剂,再减压蒸馏收集118℃~120℃/1.33KPa的馏分,得苯基亚膦酸二丙酯,该化合物的结构如下式所示:<img file="FSB0000144551060000011.GIF" wi="519" he="173" />如上所述的一定浓度的正丙醇钠的有机溶剂的溶液为正丙醇钠的质量克与有机溶剂的体积毫升比为1∶3~1∶10,如上所述的有机溶剂为二氧六环、乙腈或四氢呋喃。
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