发明名称 评定并减小铁矿石中钾的不确定度数值的方法
摘要 本发明公开了一种评定并减小铁矿石中钾的不确定度数值的方法,包括:建立工作曲线的数学模型;分析火焰原子吸收法的不确定度来源;用原子吸收光谱仪测定试样溶液的钾的吸光光度值,对所述不确定度来源进行评定;根据所述不确定度的大小和不确定度来源,减小不确定度数值。通过本发明的方法,可以定量、完整地得到测量结果,找出影响不确定度的主要来源,采取相应的措施减小不确定度数值。
申请公布号 CN103115881B 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201310023025.9 申请日期 2013.01.22
申请人 内蒙古包钢钢联股份有限公司 发明人 薛玉兰;刘建华;刘钢耀;王宴秋
分类号 G01N21/31(2006.01)I;G01N1/38(2006.01)I 主分类号 G01N21/31(2006.01)I
代理机构 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 代理人 张良
主权项 一种评定并减小铁矿石中钾的不确定度数值的方法,其特征在于,包括:配制钾的标准溶液,建立工作曲线的数学模型,并绘制标准溶液的工作曲线;所述工作曲线的数学模型为:A=bc+a,其中,A为测得的钾的吸光度,c为所述铁矿石中钾的浓度,b为斜率,a为截距;分析火焰原子吸收法的不确定度来源;以钾空心阴极灯作为光源,将标准溶液引入原子吸收光谱仪,在空气‑乙炔火焰中测量标准溶液中钾的吸光光度值;用原子吸收光谱仪测定试样溶液的钾的吸光光度值,对所述不确定度来源进行评定;所述不确定度的来源包括:测量重复性的不确定度、工作曲线的变动性的不确定度、标准溶液浓度的不确定度和称量引起的不确定度;根据测量重复性的不确定度、工作曲线的变动性的不确定度、标准溶液浓度的不确定度和称量引起的不确定度得到合成标准不确定度;根据合成标准不确定度和包含因子得到扩展不确定度;分析测量重复性的相对不确定度分量的公式为:<img file="FDA0000807936080000011.GIF" wi="356" he="149" />其中,u(S)为测量重复性的不确定度,<maths num="0001" id="cmaths0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>u</mi><mrow><mo>(</mo><mi>S</mi><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mi>S</mi><msqrt><mi>P</mi></msqrt></mfrac><mo>,</mo><mi>S</mi><mo>=</mo><msqrt><mfrac><mrow><munderover><mo>&Sigma;</mo><mrow><mi>i</mi><mo>-</mo><mn>1</mn></mrow><mi>p</mi></munderover><msup><mrow><mo>(</mo><msub><mi>X</mi><mi>i</mi></msub><mo>-</mo><mover><mi>X</mi><mo>&OverBar;</mo></mover><mo>)</mo></mrow><mn>2</mn></msup></mrow><mrow><mi>P</mi><mo>-</mo><mn>1</mn></mrow></mfrac></msqrt><mo>,</mo></mrow>]]></math><img file="FDA0000807936080000012.GIF" wi="854" he="254" /></maths><img file="FDA0000807936080000013.GIF" wi="53" he="97" />为测得的钾含量的平均值,<img file="FDA0000807936080000014.GIF" wi="293" he="230" />X<sub>i</sub>为每次测得的钾含量的值,P为样品的测量次数,i和P为自然数并大于1;分析工作曲线的变动性的相对不确定度分量的公式为:<img file="FDA0000807936080000015.GIF" wi="357" he="119" />其中,<img file="FDA0000807936080000021.GIF" wi="694" he="261" />P为样品的测量次数,n为标准溶液的工作曲线的测量次数,C为样品中钾的浓度的平均值,<img file="FDA0000807936080000022.GIF" wi="54" he="70" />为标准溶液中钾的浓度的平均值,<maths num="0002" id="cmaths0002"><math><![CDATA[<mrow><msub><mi>S</mi><mi>R</mi></msub><mo>=</mo><msqrt><mfrac><mrow><mi>&Sigma;</mi><msup><mrow><mo>(</mo><msub><mi>A</mi><mi>i</mi></msub><mo>-</mo><mo>(</mo><mrow><mi>a</mi><mo>+</mo><msub><mi>bC</mi><mi>t</mi></msub></mrow><mo>)</mo><mo>)</mo></mrow><mn>2</mn></msup></mrow><mrow><mi>n</mi><mo>-</mo><mn>2</mn></mrow></mfrac></msqrt><mo>;</mo></mrow>]]></math><img file="FDA0000807936080000023.GIF" wi="581" he="173" /></maths>分析标准溶液浓度的相对不确定度分量的公式为:u<sup>2</sup><sub>rel</sub>(c)=u<sup>2</sup><sub>rel</sub>(c<sub>b</sub>)+u<sup>2</sup><sub>rel</sub>(v<sub>f</sub>),其中,u<sub>rel</sub>(c<sub>b</sub>)为配制标准溶液的相对不确定度分量,u<sub>rel</sub>(v<sub>f</sub>)为分取标准溶液时体积的不确定度分量;所述配制标准溶液的相对不确定度分量的公式为:u<sup>2</sup><sub>rel</sub>(c<sub>b</sub>)=u<sup>2</sup><sub>rel</sub>(c<sub>n</sub>)+u<sup>2</sup><sub>rel</sub>(v<sub>r</sub>)+u<sup>2</sup><sub>rel</sub>(v<sub>y</sub>),其中,<img file="FDA0000807936080000024.GIF" wi="605" he="165" />u<sub>rel</sub>(c<sub>n</sub>)为标准溶液的相对不确定度分量,u(c<sub>n</sub>)为标准溶液的不确定度分量,c<sub>n</sub>为标准溶液的浓度,c<sub>y</sub>为浓度允许差,k<sub>c</sub>为浓度的包含因子;<img file="FDA0000807936080000025.GIF" wi="844" he="167" />u<sub>rel</sub>(v<sub>r</sub>)为容量瓶的相对不确定度分量,u(v<sub>r</sub>)为容量瓶的不确定度分量,v<sub>r</sub>为容量瓶的体积,u(v<sub>r</sub>)<sub>1</sub>为容量瓶的允许差的不确定度分量,<img file="FDA0000807936080000026.GIF" wi="741" he="79" />u(v<sub>r</sub>)<sub>2</sub>为容量瓶稀释的重复性的不确定度分量,<img file="FDA0000807936080000027.GIF" wi="908" he="79" /><maths num="0003" id="cmaths0003"><math><![CDATA[<mrow><msub><mi>u</mi><mrow><mi>r</mi><mi>e</mi><mi>l</mi></mrow></msub><mrow><mo>(</mo><msub><mi>v</mi><mi>y</mi></msub><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>u</mi><mrow><mo>(</mo><msub><mi>v</mi><mi>y</mi></msub><mo>)</mo></mrow></mrow><msub><mi>v</mi><mi>y</mi></msub></mfrac><mo>=</mo><mfrac><msqrt><mrow><msup><mi>u</mi><mn>2</mn></msup><msub><mrow><mo>(</mo><msub><mi>v</mi><mi>y</mi></msub><mo>)</mo></mrow><mn>1</mn></msub><mo>+</mo><msup><mi>u</mi><mn>2</mn></msup><msub><mrow><mo>(</mo><msub><mi>v</mi><mi>y</mi></msub><mo>)</mo></mrow><mn>2</mn></msub></mrow></msqrt><msub><mi>v</mi><mi>y</mi></msub></mfrac><mo>,</mo></mrow>]]></math><img file="FDA0000807936080000028.GIF" wi="838" he="182" /></maths>u<sub>rel</sub>(v<sub>y</sub>)为单线移液管的相对不确定度分量,u(v<sub>y</sub>)为单线移液管的不确定度分量,v<sub>y</sub>为单线移液管的体积,u(v<sub>y</sub>)<sub>1</sub>为单线移液管的允许差的不确定度分量,<img file="FDA0000807936080000029.GIF" wi="894" he="87" />u(v<sub>y</sub>)<sub>2</sub>为单线移液管移取溶液的重复性的不确定度分量,<img file="FDA00008079360800000210.GIF" wi="487" he="86" /><img file="FDA00008079360800000211.GIF" wi="671" he="79" />所述分取标准溶液时体积的相对不确定度分量的公式为:<img file="FDA0000807936080000031.GIF" wi="654" he="237" />其中,u<sub>rel</sub>(v<sub>f</sub>)<sub>j</sub>为每次分取标准溶液时体积的相对不确定度分量,H为分取的次数,<img file="FDA0000807936080000032.GIF" wi="500" he="182" />u(v<sub>f</sub>)<sub>j</sub>为每次分取标准溶液时体积的不确定度,<img file="FDA0000807936080000033.GIF" wi="734" he="87" />v<sub>f</sub>为该次分取的标准溶液的体积;分析称量引起的相对不确定度分量的公式为:<img file="FDA0000807936080000034.GIF" wi="389" he="143" />其中,u(m)为称量引起的不确定度分量,<img file="FDA0000807936080000035.GIF" wi="466" he="191" />m<sub>r</sub>为称量的允许差,l为称量的次数,m为称量的质量;得到所述合成标准不确定度的公式为:<img file="FDA0000807936080000036.GIF" wi="509" he="78" />其中,u<sub>rel</sub>(W<sub>K</sub>)为合成相对标准不确定度,<maths num="0004" id="cmaths0004"><math><![CDATA[<mrow><msub><mi>u</mi><mrow><mi>r</mi><mi>e</mi><mi>l</mi></mrow></msub><mrow><mo>(</mo><msub><mi>W</mi><mi>K</mi></msub><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><msqrt><mrow><msub><msup><mi>u</mi><mn>2</mn></msup><mrow><mi>r</mi><mi>e</mi><mi>l</mi></mrow></msub><mrow><mo>(</mo><mi>S</mi><mo>)</mo></mrow><mo>+</mo><msub><msup><mi>u</mi><mn>2</mn></msup><mrow><mi>r</mi><mi>e</mi><mi>l</mi></mrow></msub><mrow><mo>(</mo><mi>C</mi><mo>)</mo></mrow><mo>+</mo><msub><msup><mi>u</mi><mn>2</mn></msup><mrow><mi>r</mi><mi>e</mi><mi>l</mi></mrow></msub><mrow><mo>(</mo><mi>c</mi><mo>)</mo></mrow><mo>+</mo><msub><msup><mi>u</mi><mn>2</mn></msup><mrow><mi>r</mi><mi>e</mi><mi>l</mi></mrow></msub><mrow><mo>(</mo><mi>m</mi><mo>)</mo></mrow></mrow></msqrt><mo>,</mo></mrow>]]></math><img file="FDA0000807936080000037.GIF" wi="1069" he="97" /></maths><img file="FDA0000807936080000038.GIF" wi="53" he="62" />为测得的钾含量的平均值;得到所述扩展不确定度的公式为:u=k<sub>W</sub>×u(W<sub>k</sub>),其中,k<sub>W</sub>为包含因子;根据所述不确定度的大小和不确定度来源,减小不确定度数值。
地址 014010 内蒙古自治区包头市昆区河西工业区