一种连续式可控的单分散二氧化硅微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种连续式可控的单分散二氧化硅微球制备方法，该工艺包括成核步骤、生长步骤、分离步骤。该工艺可实现高球形度、窄粒径分布的单分散二氧化硅微球批量制备，本发明在二氧化硅微球种子的成核环节，反应体系为沸腾体系，强对流状态下传热、传质好，可以均相快速成核，并且可解决现有技术的团聚问题，反应时间短，并且得到粒径分布更窄的单分散微球种子。本发明采用一步生长或者多步生长，把成核和生长阶段分开，可以得到球形度高、粒径可控的单分散二氧化硅微球，且粒径分布偏差小于2%，性能更优。并且可根据实际需要，得到20~10000nm单分散二氧化硅微球的各种粒径大小的二氧化硅微球，可克服现有技术的诸多不足。

主权项

一种连续式可控的单分散二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)成核步骤：将一定比例的水、醇、氨水以及正硅酸四乙酯加入到带有回流冷凝器的反应釜中，在高温加热下搅拌反应，快速均相一次成核，得到粒径为10～100nm的单分散二氧化硅种子；(2)生长步骤：首先配制一定比例的水‑乙醇‑氨水混合溶液和正硅酸四乙酯‑乙醇混合溶液，储存备用，然后将步骤(1)制备得到的单分散二氧化硅种子和水‑乙醇‑氨水混合溶液一次性倒入反应釜内，然后滴加入水‑乙醇‑氨水混合溶液和正硅酸四乙酯‑乙醇混合溶液，充分搅拌，并通过控制温度为10～65℃来进行生长控制，得到更大粒径的二氧化硅微球；当制备粒径大于1um的微球时，往反应体系中加入无机盐；(3)分离步骤：待反应结束后，升高到一定温度并同时搅拌，利用蒸馏，将反应釜内溶液进行浓缩，得到单分散二氧化硅微球；步骤(1)所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或者它们的混合液；步骤(1)中醇的浓度为0.001～0.014M，氨水的浓度为0.2～0.5M，正硅酸四乙酯和氨水的体积比为1:1；步骤(1)所述的加热方式为水浴、油浴、热空气浴或加热套，反应温度为65℃～85℃，反应时间为0.5～1.5小时；步骤(1)搅拌反应中，搅拌转速为230～300rpm；步骤(2)生长步骤中，水:正硅酸四乙酯:氨水:乙醇的体积比为1.8～2.2:1:1:14～22；步骤(2)生长步骤中搅拌转速为180～280rpm；步骤(2)生长步骤中，当制备粒径大于1um的微球时，加入的无机盐为氯化钠或氯化钾，无机盐的浓度为0.0025mol/L～0.0035mol/L；所述的分离步骤(3)中升高到一定温度为升高到反应釜内溶液的共沸点温度。