一种D-异抗坏血酸和偶极非质子的肉桂酸食品添加剂制作方法

摘要

一种D-异抗坏血酸和偶极非质子的肉桂酸食品添加剂制作方法，本发明公开了一种D-异抗坏血酸和偶极非质子的食品添加剂制作方法，所述的制作方法包括如下步骤：步骤1:肉桂酸和亚硫酞氯混合搅拌、加热回流后反应，停止反应，先常压蒸馏、后减压蒸馏，去除过量的亚硫酞氯，得到肉桂酞氯，直接用于下一步醋化反应；步骤2:加入D-异抗坏血酸和偶极非质子溶剂，搅拌，待D-异抗坏血酸完全溶解后，调节反应温度为20-50℃，在2-4h内，滴加肉桂酞氯和二氯甲烷混合液，之后，继续反应8-12h；步骤3:反应结束，倾出反应混合液，加入萃取剂和蒸馏水，搅拌萃取，分离有机相和水相。

主权项

一种D‑异抗坏血酸和偶极非质子的食品添加剂制作方法，其特征在于：所述的制作方法包括如下步骤：步骤1:肉桂酸和亚硫酞氯混合搅拌、加热回流后反应，停止反应，先常压蒸馏、后减压蒸馏，去除过量的亚硫酞氯，得到肉桂酞氯，直接用于下一步醋化反应，所述的肉桂酸与亚硫酞氯物质量的比为1.0:1.0‑2.8，优选1.0:2.0，所述的肉桂酸与亚硫酞氯反应的温度为85‑105℃，优选95‑100℃，所述的肉桂酸与亚硫酞氯反应的时间为1.5‑2.5 h，优选2h；步骤2:加入D‑异抗坏血酸和偶极非质子溶剂，搅拌，待D‑异抗坏血酸完全溶解后，调节反应温度为20‑50℃，在2‑4 h内，滴加肉桂酞氯和二氯甲烷混合液，之后，继续反应8‑12 h，所述的肉桂酞氯与D‑异抗坏血酸物质量的比为1. 0:1.1‑1.35，优选1.0:1.20，所述的偶极非质子溶剂与二氯甲烷的体积比为1. 0:0.3‑0.9，优选1.0:0.50；    步骤3:反应结束，倾出反应混合液，加入萃取剂和蒸馏水，搅拌萃取，分离有机相和水相，多次用萃取剂从水相中萃取产物，合并有机相，用蒸馏水洗涤有机相至分出的水相中无D‑异抗坏血酸残留，有机相经干燥剂干燥、真空浓缩得到淡黄色的蜡状固体，进一步用柱层析法纯化得到肉桂酸D‑异抗坏血酸，所述的萃取剂为乙酸乙醋、乙醚、二氯甲烷、甲苯等，优选乙醚，所述的柱层析用的洗脱剂为乙酸乙醋一石油醚混合液，或二氯甲烷一甲醇混合液，或氯仿一冰醋酸一甲醇混合液。