一种镍锡-碳-硅电极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种镍锡-碳-硅电极材料的制备方法。该材料以高比表面积的氧化硅为原料，机械混合镁，高温热还原、酸处理、再包覆导电聚合物、沉积氧化镍和氧化锡、压片、高温热还原，获得镍锡-碳-硅电极材料；氧化硅的比表面积大于700m²/g，为氧化硅纳米粉、氧化硅纳米球、氧化硅SBA-15、氧化硅MCM-41、氧化硅KIT-6的一种；导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔的一种；氧化硅与镁的摩尔比为1∶(2～4)，氧化硅与导电聚合物前驱体的摩尔比为1∶(1～5)，氧化镍与导电聚合物前驱体的摩尔比为1∶(1～20)；氧化镍与氧化锡的摩尔比为3∶(1～8)。该复合材料具有结构稳定、导电性好等优点，用于锂电池负极时，具有很高的比容量和优异的循环性能，在电池领域具有很好的应用前景。

主权项

一种镍锡‑碳‑硅电极材料的制备方法，其特征在于：以高比表面积的氧化硅为原料，机械混合镁，高温热还原、酸处理、再包覆导电聚合物、沉积氧化镍和氧化锡、压片、高温热还原，获得镍锡‑碳‑硅电极材料；氧化硅的比表面积大于700m²/g，为氧化硅纳米粉、氧化硅纳米球、氧化硅SBA‑15、氧化硅MCM‑41、氧化硅KIT‑6的一种；导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔的一种；氧化硅与镁的摩尔比为1∶(2～4)，氧化硅与导电聚合物前驱体的摩尔比为1∶(1～5)，氧化镍与导电聚合物前驱体的摩尔比为1∶(1～20)；氧化镍与氧化锡的摩尔比为3∶(1～8)；镍锡‑碳‑硅电极材料的制备方法包括如下步骤：1)称量一定质量的氧化硅和金属镁机械混合，然后600～800℃惰性气氛热还原2～10h；2)将步骤1)产物浸入过量盐酸，反应2～40h，过滤、洗涤、烘干，获得多孔硅；3)将步骤2)产物和聚合物前驱体混合于盐酸的有机溶液，加入表面活性剂并搅拌均匀1～10h；其中：盐酸中HCl的质量分数为1～15％；盐酸与有机物的体积比例为0.1～0.8；有机物为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、四氢呋喃的一种；4)在步骤3)的混合物中缓慢滴入过硫酸物的盐酸溶液，滴加速度控制在0.5～4ml/min；控制反应温度0～5℃，反应时间5～30h；搅拌过滤、烘干等，获得聚合物/硅复合材料；其中，过硫酸物为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾的一种；过硫酸物与聚合物前驱体质量比控制在1∶(1～1.35)；5)称量一定质量的可溶性镍盐、锡盐和步骤4)产物混合于盐酸；加入表面活性剂搅拌均匀1～10h：缓慢滴入氢氧化钠溶液，控制溶液PH值5～9，反应时间1～10h；搅拌过滤、烘干等，获得聚合物/硅/氧化镍/氧化锡复合材料；其中，可溶性镍盐为乙酸镍、硝酸镍、氯化亚镍的一种；可溶性锡盐为硝酸锡、氯化亚锡、硝酸锡的一种；6)把步骤5)产物压片，惰性气氛，400～900℃加热1～5h；获得镍锡‑碳‑硅电极材料。