主权项 |
四芳基卟吩的连续生产工艺,其特征在于,先将溶剂加入到多相反应分离同步反应器中,所述多相反应分离同步反应器包括带有回流装置的搅拌反应塔,至少两个与所述的搅拌反应塔底部连通的恒温沉降塔;所述的搅拌反应塔包括塔内上部的气相区、中下部的反应区和顶部的回流装置连接口和原料入料口;所述搅拌反应塔的反应区内设有搅拌器;反应时,将溶剂充满所述的反应区和恒温沉降塔内,升高温度达到溶剂的回流温度时,将反应原料吡咯和芳香醛按1:1~3的摩尔比混合,从所述的搅拌反应塔顶部的原料入料口连续或分批加入,而空气从所述的搅拌反应塔底部连续通入,经气体分布器分散后,与所述反应区的吡咯和芳香醛接触发生反应,当反应进行到反应液中四芳基卟吩产物的浓度达到饱和溶解度时,所述的四芳基卟吩晶体析出,同时在重力作用下从所述搅拌反应塔的反应区直接沉降进入恒温沉降塔中,而此时所述恒温沉降塔中的液体则被沉降的四芳基卟吩排挤上升进入所述的搅拌反应塔中;反应不断进行,直至恒温沉降塔中装满四芳基卟吩时,将所述搅拌反应塔切换至与另一个装满溶剂的恒温沉降塔连通,并将装满四芳基卟吩的恒温沉降塔取下处理,由此交替进行,进行连续化生产;所述的溶剂为乙酸、丙酸、苯、甲苯、二甲苯、DMF中的一种或几种;所述的芳香醛具有式1结构:<img file="FDA0000817044430000011.GIF" wi="149" he="334" />所述的四芳基卟吩具有式2结构:<img file="FDA0000817044430000012.GIF" wi="419" he="519" />其中,R为氢原子、烷烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基。 |