一种透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备方法，首先采用丙酮清洗和空气中热处理的方法去除预制体中的杂质；采用BCl₃-NH₃-Ar-H₂先驱气体体系，通过化学气相渗透工艺制备一定厚度的BN界面，然后采用先驱体浸渍裂解法制备存在较大气孔率的疏松态的Si₃N₄-Si₃N₄复合材料，最后采用SiCl₄-NH₃-Ar-H₂先驱气体体系，通过化学气相渗透工艺制备致密的Si₃N₄基体和涂层。该方法有效降低了复合材料的制备温度,可根据不同纤维预制体选取合适的制备组合,从而获得高性能的透波型复合材料。所制备的氮化硅陶瓷基体不仅致密均匀有利于承载和保护纤维提高复合材料强度，而且陶瓷化程度和纯度高，透波性能优异。

主权项

一种透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、将透波型Si₃N₄纤维预制体放入丙酮中清洗以除去表面污染物，然后在空气气氛中置于马弗炉中，升温至400‑600℃，保温2‑4h后随炉冷却，除去纤维表面胶涂层；步骤2、再将预制体放入BN沉积炉中，采用BCl₃‑NH₃‑Ar‑H₂先驱气体体系和化学气相渗透工艺制备BN界面，工艺参数为：BCl₃流量为100‑400ml/min，NH₃流量为300‑700ml/min，Ar流量为300‑500ml/min，H₂流量为700‑1100ml/min；保持炉内压力为2kPa‑5kPa，在650℃‑900℃温度范围内沉积BN界面，沉积时间为10‑50h，得到具有界面厚度的预制体；步骤3、将具有界面厚度的预制体在聚氮硅烷先驱体中真空浸渍30～60min，在200～400℃温度下固化1～4h、在700～1100℃温度下裂解1～4h，在1200℃温度下热处理1～4h，上述过程均在Ar或者N₂气氛下保护；步骤4、将步骤3处理后的复合材料悬挂于真空炉的炉内等温区中心位置，采用CVD/CVI法在基底材料内部/表面制备致密的Si₃N₄基体和涂层；CVD/CVI法的先驱体由硅源SiCl₄、氮源NH₃、H₂及Ar组成，SiCl₄流量为100‑500ml/min，NH₃流量为150‑1000ml/min，Ar流量为300‑2500ml/min，H₂流量为750‑2500ml/min；反应温度为700‑1100℃，保温时间为8‑200h，炉内压力为1k‑5kPa，完成透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备；所述透波型Si₃N₄纤维预制体为不同维度的透波型Si₃N₄纤维预制体；所述步骤3的浸渍裂解过程重复1‑6次；所述不同维度的透波型Si₃N₄纤维预制体为二维纤维布、二点五维纤维预制体、三维编织预制体的任一种。