发明名称 一种红花药材的指纹图谱的鉴别方法
摘要 本发明提供了红花药材的指纹图谱鉴别方法,包括供试品溶液的制备、指纹图谱的测定、对照指纹图谱的确定和红花药材指纹图谱的鉴别。通过对红花药材进行HPLC指纹图谱测定和分析,确定了12个红花药材的特征峰,这些共有特征峰构成了红花药材的指纹特征,可作为红花药材的对照指纹图谱;对需要鉴别的红花药材可以与对照指纹图谱进行比对,检查共有特征峰的情况,以鉴别质量。本发明具有方法简便、重现性好、特征峰明显、准确可靠等特点,有利于鉴别红花药材的质量。
申请公布号 CN103969381B 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201310040436.9 申请日期 2013.02.02
申请人 西安世纪盛康药业有限公司 发明人 果德安;吴婉莹;赵丙贤;吕延英;刘蓉霞;姚帅;王俊平;赵兴;蔡录影;王丹丹;侯晋军;笪娟
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 红花药材的指纹图谱鉴别方法,其特征在于包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取过30~50目筛的红花药材粉末1.50~4.00g,精密称定,加水40~60ml,浸泡20~40分钟,加热回流1~3小时,提取液滤过,取滤液浓缩至10~20ml,加入80%~95%乙醇30~50ml,2~5℃静置一夜;吸取上清液1~3ml,50~70℃空气吹干,加水2~5ml溶解,用0.22~0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,备用;(2)指纹图谱测定:取供试品溶液适量,注入高效液相色谱仪,记录75分钟以内的色谱图,得到由其共有特征峰构成的红花药材对照高效液相指纹图谱;其中高效液相色谱分析的条件如下:用十八烷基键合硅胶为填充剂;Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱4.6×250mm;乙腈‑0.01‑2%冰醋酸为流动相梯度洗脱,梯度程序为:0min→5min→30min→45min→60min→62min→75min:对应流动相:乙腈:2%→7%→15%→20%→35%→50%→50%;0.01‑2%冰醋酸:98%→93%→85%→80%→65%→50%→50%;检测波长为200nm‑400nm;流速为0.2ml/min‑2ml/min;柱温为20℃‑50℃;所得到的红花药材的对照指纹图谱有12个共有特征峰,其相对保留时间分别为:1号峰:0.40,2号峰:0.43,3号峰:0.53,4号峰:0.92,5号峰:0.95,6号S峰:1.00,7号峰:1.33,8号峰:1.68,9号峰:1.77,10号峰:1.99,11号峰:2.45,12号峰:3.14。
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