一种氯乙酰氯的纯化方法

摘要

本发明涉及一种氯乙酰氯的纯化方法，其方法步骤为：以氯乙酰氯市售品为原料，通过活性炭吸附除去一部分杂质，再用锌粒中和氯乙酰氯溶液中酸性游离物质和置换重金属离子，最后通过三次精馏分离除去低沸点和高沸点的杂质，得到纯度达99.9999％的高纯氯乙酰氯。本发明原材料易得、工艺简单，且大部分工艺过程为物理手段，没有副产物，用石英制精馏装置能最大程度地减少设备杂质对成品的污染，从而保证了产品纯度。本发明制得的高纯氯乙酰氯可应用于半导体集成电路制造和晶硅太阳能电池制造等微电子高新技术行业。

主权项

一种氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：其步骤为：(1)吸附：在容器中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，在搅拌下升温至70～80℃，保温1.5～2.5h，继续搅拌3～5h，静置过夜，分离弃去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液；(2)置换：将氯乙酰氯清液放入烧瓶中，加入锌粒，装上回流装置加热至85℃～100℃回流2小时，静置冷却过夜，分离掉沉淀物和未反应的锌粒，取清液用于以后步骤；(3)第一次精馏：在精馏装置中加入置换、过滤后的清液，再加入冰醋酸，精馏，收集102～106℃的馏分用于第二次精馏；(4)第二次精馏：在另一精馏装置中，加入第一次精馏后的馏分，精馏，收集104～106℃的馏分用于第三次精馏；(5)第三次精馏：在另一精馏装置中，加入第二次精馏后的馏分，精馏，在精馏装置与大气连通的部位装有含干燥剂的设备，收集105～106℃的馏分，即为成品。