BST/BMN/BST多层复合薄膜的制备方法

摘要

本发明的公开了一种BST/BMN/BST多层复合薄膜，通过在两BST薄膜中间增加一层低损耗的BMN介质层从而降低薄膜介电损耗。首先制备钛酸锶钡及铌酸铋镁的前驱体溶胶，再分别将上述前躯体溶胶滴在基片上制备相应的薄膜，再于550～750℃进行后退火，得到BST/BMN/BST多层复合薄膜。本发明以碳酸钡、碳酸锶及二氧化钛作为原料，替代部份醇盐及钛酸四丁酯，降低了薄膜的生产成本。碳酸镁代替水合硝酸镁，使化学配比更加精确；本发明采用改进Sol-Gel的新工艺，复合薄膜性能优异，过程简单，具有广阔的应用前景。

主权项

一种BST/BMN/BST多层复合薄膜的制备方法，具有如下步骤：(1)制备钛酸锶钡前驱体溶胶①配制钛‑柠檬酸‑乙二醇溶液(a)根据Ba_0.5Sr_0.5TiO₃的化学计量比称取二氧化钛粉体，将二氧化钛放入氢氟酸中，水浴加热至其全部溶解；(b)向步骤(a)的溶液中加入氨水，中和反应生成偏钛酸沉淀；(c)抽滤、洗涤步骤(b)所得偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸加入硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液；其中偏钛酸与硝酸的摩尔比为1:2；(d)向步骤(c)所得硝酸钛溶液中加入柠檬酸，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀，其中硝酸钛、柠檬酸与乙二醇之间的摩尔比为1:4:4；(e)将上一步骤所得的溶液静置24h，使反应进行完全，得到钛‑柠檬酸‑乙二醇的硝酸水溶液；溶液经60℃磁力搅拌加热4h，得到稳定的钛‑柠檬酸‑乙二醇水溶液；②配制钡‑锶‑柠檬酸‑乙二醇溶液(a)按照摩尔比例1:4制备柠檬酸‑乙二醇溶液；(b)根据钛酸锶钡的化学计量比称取钛酸钡、钛酸锶，将其加入上述柠檬酸‑乙二醇溶液中，磁力搅拌加热至粉体全部溶解，得到稳定的钡‑锶‑柠檬酸‑乙二醇溶液；③将步骤②配置的钡‑锶‑柠檬酸‑乙二醇溶液加入步骤①配置的钛‑柠檬酸‑乙二醇溶液中，搅拌均匀得钛酸锶钡前驱体溶胶；(2)制备铌酸铋镁前驱体溶胶①配制铌‑柠檬酸水溶液(a)称取五氧化二铌，将五氧化二铌粉体加入氢氟酸中，水浴加热至其全部溶解，其中Nb₂O₅与HF的摩尔比为1:10；(b)向上一步骤所得的溶液中加入氨水，中和生成铌酸沉淀；(c)抽滤洗涤步骤(b)所得铌酸沉淀，去除F^‑与NH₄⁺；(d)将步骤(c)所得铌酸沉淀加入柠檬酸水溶液中，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；得到铌‑柠檬酸水溶液，其中五氧化二铌与柠檬酸的摩尔比为1:4～1:6；(e)将步骤(d)所得铌‑柠檬酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至水分挥发完全，得到稳定的铌‑柠檬酸溶液；②按Bi_1.5MgNb_1.5O₇的化学计量比称取五水硝酸铋、碳酸镁，加入步骤①铌‑柠檬酸水溶液中，加热搅拌得到铌酸铋镁前驱体溶胶；(3)向步骤(1)、(2)制得钛酸锶钡前驱体溶胶及铌酸铋镁前驱体溶胶中加入甲醇做稀释剂，加热搅拌得到所需要的钛酸锶钡前驱体溶胶及铌酸铋镁前驱体溶胶；(4)将步骤(3)配置的钛酸锶钡前躯体溶胶滴在基片上，用台式匀胶机匀胶，使溶胶均匀地涂覆在基片上，然后在500℃下热处理，去除有机物；重复旋涂‑热处理过程，直至钛酸锶钡即BST薄膜达到厚度为100nm；(5)将步骤(3)配置的铌酸铋镁前躯体溶胶滴在步骤(4)所得的钛酸锶钡薄膜上，台式匀胶机匀胶，使溶胶均匀地涂覆在基片上，500℃下热处理，去除有机物；重复旋涂‑热处理过程，直至铌酸铋镁即BMN薄膜达到厚度为100nm；(6)将步骤(3)配置的钛酸锶钡前躯体溶胶滴步骤(5)所得的铌酸铋镁薄膜上，用台式匀胶机匀胶，使溶胶均匀地涂覆在基片上，然后在500℃下热处理，去除有机物；重复旋涂‑热处理过程，直至钛酸锶钡即BST薄膜达到厚度为100nm；(7)将步骤(6)热处理后的薄膜于550～750℃进行后退火，得到BST/BMN/BST多层复合薄膜。