一种3,3′-二氨基-4,4′-二羟基二苯砜的制备方法

摘要

本发明涉及一种3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备方法；即将3,3'-二硝基-4,4'-二氯二苯砜溶解于极性溶剂二甲基亚砜中，然后加入氢氧化钠溶液反应完全后，调至pH到1～2析出固体，得到3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜；将3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜溶解于极性溶剂二甲基亚砜中，加入氯化铵水溶液，加入还原铁粉，待原料反应完全后，热过滤，滤饼用热二甲基亚砜冲洗，合并滤液，减压蒸出二甲基亚砜和水的混合溶液，干燥，得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜。该方法具有收率高，操作简单，重复性好等优点。同时原材料易于购买，生产设备要求低，溶剂可回收套用。

主权项

一种3,3'‑二氨基‑4,4'‑二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：1)、将3,3'‑二硝基‑4,4'‑二氯二苯砜溶解于极性溶剂二甲基亚砜中，然后加入氢氧化钠溶液，升温至80～90℃反应，至原料反应完全后，降温至10℃以下，用20％盐酸水溶液调至pH到1～2，析出固体，过滤，水洗干燥得到3,3'‑二硝基‑4,4'‑二羟基二苯砜；2)、将3,3'‑二硝基‑4,4'‑二羟基二苯砜溶解于极性溶剂二甲基亚砜中，加入氯化铵水溶液，于40～60℃加入还原铁粉，在此温度下反应，待原料反应完全后，热过滤，滤饼用热二甲基亚砜冲洗，合并滤液，减压蒸出二甲基亚砜和水的混合溶液，析出固体后停止蒸馏，降温至5℃过滤，水洗，干燥，得到3,3'‑二氨基‑4,4'‑二羟基二苯砜。