一种维生素K₃的制备方法及装置

摘要

本发明提供了一种维生素K₃的制备方法及装置。方法包括将β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却形成反应液流，持续对反应液流冷却反应形成粗产物流及从粗产物流中分离维生素K₃；其中部分粗产物流作为循环流重新进入反应液流；氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸，CrO₃含量为200～350g/L，硫酸含量为400～550g/L，氧化物水溶液流与β-甲基萘流的流量比为7～11:1，β-甲基萘与反应液流的流量比为1:900～1300；冷却反应时温度控制在55～65℃。装置包括混合罐、列管反应罐、分离提纯部件、温控部件及流量控制部件。本发明解决了现有β-甲基萘制备维生素K₃工艺氧化进程难以控制从而影响转化率的问题。

主权项

一种维生素K₃的制备方法，包括：a.将β‑甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却形成反应液流；b.持续对反应液流冷却反应形成粗产物流；c.从粗产物流中分离维生素K₃；所述b步骤中的部分粗产物流作为循环流重新用于a步骤；a步骤中氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸，CrO₃含量为200～350g/L，硫酸含量为400～550g/L，氧化物水溶液流与β‑甲基萘流的流量比为7～11:1，β‑甲基萘与反应液流的流量比为1:900～1300；所述b步骤的反应液流温度控制在55～65℃，所述循环流安全的作为β‑甲基萘流的稀释剂，使得β‑甲基萘在进行冷却反应时，β‑甲基萘在反应液流中的体积比浓度为0.8‑1.1L/m³。