发明名称 一种制备高纯度钙基水滑石的方法
摘要 本发明公开了一种制备高纯度钙基水滑石的方法。本发明采用成核/晶化隔离法制备的钙基水滑石前体具有更高的结晶度和纯度,并通过采用低温-离子交换的制备方法,控制合适的CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>加入速率,避免了Ca<sup>2+</sup>与CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>结合生成CaCO<sub>3</sub>沉淀,克服了含钙水滑石在制备过程中极易产生CaCO<sub>3</sub>杂质的缺点,得到晶相结构良好,纯度较高的钙基水滑石。本发明方法制备工艺简单,效果显著,可为高纯度钙基水滑石的大规模工业生产提供参考。而且所得的钙基水滑石可作为新一代的高效无毒热稳定剂,替代传统的铅盐及价格昂贵的有机锡热稳定剂而广泛应用于PVC管材﹑型材﹑电线电缆﹑医用器械﹑薄膜等领域。
申请公布号 CN105347310A 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201510821395.6 申请日期 2015.11.23
申请人 北京化工大学 发明人 林彦军;饶治;李凯涛
分类号 C01B13/14(2006.01)I 主分类号 C01B13/14(2006.01)I
代理机构 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 代理人 张洪年
主权项 一种制备高纯度钙基水滑石的方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:A.将二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐按摩尔比为M<sup>2+</sup>/M<sup>3+</sup>=2‑4溶于去离子水中配成混合盐溶液,将NaOH溶于去离子水中配成相同体积的碱溶液,其中n(NaOH)/[n(M<sup>2+</sup>)+n(M<sup>3+</sup>)]=2‑2.5,n(NaOH)表示NaOH的摩尔数,n(M<sup>2+</sup>)表示二价金属离子的摩尔数,n(M<sup>3+</sup>)表示三价金属离子的摩尔数;室温下将混合盐溶液和碱溶液以相同的流速加入旋转膜反应器中快速成核2‑10min,将得到的浆液移至烧瓶,60‑100℃晶化6‑10小时,离心洗涤至pH为7,得到硝酸根插层钙基水滑石前体;B.将硝酸根插层钙基水滑石前体分散到除CO<sub>2</sub>的去离子水中配制浓度为0.02‑0.2mol/L的悬浮液;然后加入浓度为0.02‑0.2mol/L的碳酸盐溶液,碳酸盐的摩尔数与硝酸根插层钙基水滑石前体中的硝酸根摩尔数比例为1‑4:1,控制流速在15min‑60min内匀速加完;氮气保护下,在0‑60℃搅拌晶化0.5‑12小时,过滤,洗涤,干燥得到高纯度钙基水滑石。
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