无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法

摘要

本发明公开了一种无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯的方法，属有机化学领域。所述的羟基膦酸酯结构如下：或，其中R1为氢、C1-5烷基或苯基；R2为氢、C1-5烷基或苯基；R1和R2组成3-5元杂环；R3为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基。其合成方法如下：将酮或醛化合物，亚磷酸酯和固体催化剂，加热使原料含羰基的化合物熔化，搅拌，反应；冷却至室温，加入溶剂，经过滤，重结晶，得到羟基膦酸酯。本发明具有工艺流程简单，催化剂和溶剂可回收再使用，生产成本低，羟基膦酸酯品质高等优点，适合工业化合成羟基膦酸酯。

主权项

无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法，其特征在于，通过如下步骤实现：在100mL三颈瓶中，加入2‑乙酰呋喃1.10g，10mmoL，亚磷酸二丁酯1.14g，11mmoL和碳酸钾0.69g，5mmoL，搅拌，加热至70℃使2‑乙酰呋喃熔化，反应24小时，反应物全部固化；然后加入乙酸乙酯  40mL，搅拌20分钟，使产物溶解，过滤；将滤液浓缩，重结晶，得到产品 2.86g，产率  94%，回收溶剂，将虑饼烘干备用。