发明名称 一种二苯并呋喃化合物的制备方法
摘要 本发明涉及一种二苯并呋喃化合物的制备方法,具体是以间苯二甲醚为原料,经过丁基锂低温反应,制备硼酸,再将硼酸做成衍生物,然后再与邻溴苯酚发生Suzuki偶联反应,脱保护,然后关环得到二苯并呋喃化合物。本发明解决的技术问题在于提高了二苯并呋喃化合物的合成效率,提高了产品的产率,降低了产品的生产成本,适合工业化生产。
申请公布号 CN105348240A 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201510780406.0 申请日期 2015.11.13
申请人 中节能万润股份有限公司 发明人 钟尚宾;周银波;冯显国;陈武;孟凡光;孙德生
分类号 C07D307/91(2006.01)I 主分类号 C07D307/91(2006.01)I
代理机构 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人 王澎
主权项 一种二苯并呋喃化合物的制备方法,所述二苯并呋喃化合物结构如下所示:<img file="FDA0000846618030000011.GIF" wi="573" he="253" />其特征在于,包括以下步骤:步骤(1),在‑10~‑60℃下,按照间苯二甲醚:丁基锂摩尔比为1:0.9~2,进行反应生成有机锂化合物,然后加入硼酸三甲酯,保温后,于0~30℃水解生成2,6‑二甲氧基苯硼酸,其结构如化合物II所示:<img file="FDA0000846618030000012.GIF" wi="566" he="262" />步骤(2),在50~90℃下,按照步骤(1)制备的化合物II:频哪醇摩尔比为1:1~5反应,生成化合物III,其结构式如下所示:<img file="FDA0000846618030000013.GIF" wi="668" he="279" />步骤(3),在60~70℃下,按照步骤(2)制备的化合物III:邻溴苯酚:催化剂:碱摩尔比为1:1~3:0.001~0.01:1~2,进行铃木偶联反应,生成化合物IV,其结构式如下所示:<img file="FDA0000846618030000014.GIF" wi="589" he="287" />步骤(4),在100~200℃下,按照化合物IV:吡啶盐酸盐摩尔比为1:10~30,进行脱保护,生成化合物V,其结构式如下所示:<img file="FDA0000846618030000021.GIF" wi="598" he="279" />步骤(5),在140~160℃下,按照化合物V:对甲苯磺酸摩尔比为1:0.01~0.2,邻二氯苯为溶剂,进行关环反应,生成化合物I所示结构式的二苯并呋喃化合物。
地址 264006 山东省烟台市经济技术开发区五指山路11号
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