一种用氧化石墨烯和膨润土改性橡胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种用氧化石墨烯和膨润土改性橡胶的制备方法，属于橡胶材料领域。提供了一种使用氧化石墨烯和膨润土作为橡胶的补强填料，膨润土与橡胶之间存在很强的界面结合作用，改善其在橡胶基体中的分散及与橡胶基体的相容性，继而达到很好的增强橡胶的效果，氧化石墨烯加入到橡胶基体中能大大增加橡胶制品强度、耐磨性、及气体阻隔性能。

主权项

一种用氧化石墨烯和膨润土改性橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将500mL的烧杯中加入100～150g的钠基膨润土，再加入200～300mL的蒸馏水，搅拌混合均匀得悬浮液，称取3～5g三甲基十六烷基溴化铵加入到悬浊液中，在65～70℃下搅拌1～2h，搅拌结束后使其自然冷却至室温，并将溶液静置分层，去除上层的液体，得到白色絮状，将沉淀用去离子水洗涤、抽滤2～3次，将得到的沉淀物放入75～85℃的烘箱中干燥，干燥后取出研磨、过筛得400～500目有机膨润土粉末；取5～6g的氧化石墨烯分散在250mL的去离子水中，在500～800kW功率下进行超声分散40～50min，得到氧化石墨烯水溶液，向水溶液中加入20～30g上述制得的有机膨润土粉末和1～3g乙烯基三乙氧基硅烷，在600～900kW功率下进行超声分散2～3h，即可得到氧化石墨烯/膨润土水溶液；在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000mL的三口烧瓶中，分别加入30～50g的天然橡胶和300～350mL乙酸乙酯，将烧瓶放入60～70℃的水浴中，在600～700r/min搅拌转速下进行溶解，完全溶解后得天然橡胶胶液，再向胶液中加入8～10mL的三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂，和200～250mL去离子水，控制温度在70～80℃下搅拌20～30min，用碳酸氢钠调节pH为10～12，之后加入高剪切乳化机中进行乳化，乳化机转速为3000～5000r/min，乳化时间30～40min，将乳化好的乳化液在60～80℃下进行减压蒸馏1～2h，得天然橡胶乳液；（4）取100～150mL得到氧化石墨烯/膨润土水溶液加入到反应釜中，并向其中加入3～5mL聚乙二醇表面改性剂，设置反应釜的温度为50～60℃下搅拌50～60min，转速为500～600r/min，搅拌结束得混合液，将200～250mL上述的天然橡胶乳液加入到混合液中，进行搅拌均匀，向混合胶乳中滴加10～12mL质量分数为5%的CaCl₂水溶液，使胶乳破乳沉降，之后将沉降的胶块剪成小块，用蒸馏水洗涤3～5次，之后将胶块放入55～60℃的烘箱中烘干，得到改性后的橡胶。