一种降冰片烯改性苯基乙烯基硅油的制备方法

摘要

本发明公开了一种降冰片烯改性苯基乙烯基硅油的制备方法，其制备方法包括以下步骤：将甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷共脱水，然后加入封端剂、碱催化剂，在氮气氛围下，90-100℃开环聚合1-2小时，然后升温到130-140℃开环聚合2-3小时；再升温到150-180℃分解催化剂1-2小时，再进一步升温到180-220℃真空脱除低沸物至无明显馏分。所得的苯基乙烯基硅油与降冰片烯在氩气保护下加入稀土配合物催化剂，于40-50℃下陈化5-10min，60-65℃下聚合5-7h，聚合结束后加入乙醇终止反应，用乙醇清洗聚合物数次，过滤后减压脱除溶剂，即得降冰片烯改性苯基硅油。该产物折光指数可达1.55-1.56，适用于LED封装原料。

主权项

一种降冰片烯改性苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包含如下步骤：(1)将100重量份的甲基苯基环硅氧烷与10‑20重量份的甲基环硅氧烷加入到聚合釜中，于50‑60℃、真空度‑0.09～‑0.1MPa条件下，脱水1‑2小时；(2)向脱水后的产物中加入1‑3重量份的乙烯基封端剂、0.005‑0.015重量份的碱催化剂，在氮气氛围下，90‑100℃开环聚合1‑2小时，然后升温到130‑140℃开环聚合2‑3小时；再升温到150‑180℃分解催化剂1‑2小时，再进一步升温到180‑220℃真空脱除低沸物至无馏分，得到苯基乙烯基硅油；(3)取100重量份的苯基乙烯基硅油、5～10重量份的降冰片烯、5～10重量份的稀土配合物催化剂，氩气保护下混合均匀，于40‑50℃下陈化5‑10min后，60‑65℃下聚合5‑7h左右，聚合结束后用乙醇终止反应，得到聚合物；用乙醇清洗聚合物数次，过滤后减压脱除乙醇，即得降冰片烯改性苯基硅油。