发明名称 一种2-乙酰基噻唑的合成方法
摘要 本发明涉及一种2-乙酰基噻唑的合成方法,包括以下步骤:1)2-氨基噻唑的制备:将甲苯、硫脲和氯乙醛混合,恒温下搅拌反应,得2-氨基噻唑;2)2-溴噻唑的制备:将2-氨基噻唑溶于硫酸,冷却,滴加浓硝酸后,控温缓慢滴入亚硝酸钠溶水溶液,继续搅拌、反应;将反应后的溶液加入到溴化钠和硫酸铜的混合溶液中,进行溴代反应,得到2-溴噻唑;3)2-乙酰基噻唑的制备:将2-溴噻唑溶液加入到丁基锂溶液中搅拌,后加入乙酸乙酯反应得2-乙酰基噻唑。本发明改良其2-溴噻唑乙酰化的步骤,对反应的原料比和反应温度同时进行了优化,使反应获得了高收率,而且还有效保证试验的安全稳定运行,取得了意料不到的技术效果。
申请公布号 CN105348216A 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201510757869.5 申请日期 2015.11.09
申请人 济南悟通化学科技有限公司 发明人 李新;孙斌;卫洁;王霄聪;赵雷振;臧传近;自妍妍;张知伟;刘元武;高明
分类号 C07D277/24(2006.01)I 主分类号 C07D277/24(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 张勇
主权项 一种2‑乙酰基噻唑的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:将2‑溴噻唑溶液加入到丁基锂溶液中搅拌均匀后,加入乙酸乙酯反应制得2‑乙酰基噻唑;所述2‑溴噻唑、丁基锂和乙酸乙酯的摩尔比为1:1‑1.5:1.3‑2;加入乙酸乙酯后的反应的温度为‑80~‑78℃,反应的时间为1‑2h。
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