一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤（1）：室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中，降温到10-20℃，加入缩合剂，滴加完毕，在5-45℃下保温反应至完全，过滤后浓缩滤液得到粗品，重结晶得到熊去氧胆酸酚酯精制品；步骤（2）：将牛磺酸盐与冠醚络合剂加入水中溶解，浓缩后得到牛磺酸盐冠醚络合物，熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐冠醚络合物加入有机溶剂中反应，反应完全后加入酸，搅拌析出固体，过滤，滤饼溶于水中，搅拌后析晶得到牛磺熊去氧胆酸。本发明所述合成方法成本低、操作简单可控、产品收率和纯度高、同时可以很好的控制其异构体杂质牛磺鹅去氧胆酸，适于工业化生产。

主权项

一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于所述合成方法包括以下步骤：步骤（1）：室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中，降温到10‑20℃，加入缩合剂，滴加完毕，在5‑45℃下保温反应至完全，过滤后浓缩滤液得到粗品，重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式（Ⅱ）所示；步骤（2）：将牛磺酸盐与冠醚络合剂加入水中溶解，浓缩后得到牛磺酸盐冠醚络合物，熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐冠醚络合物加入有机溶剂中反应，反应完全后加入酸，搅拌后析出固体，过滤，将滤饼溶于水中，搅拌后析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式（Ⅰ）所示。