发明名称 一种从金果榄中提取古伦宾和巴马汀的方法
摘要 本发明涉及一种从金果榄中提取高纯度古伦宾和巴马汀的方法,对金果榄采用醇回流提取,过滤,滤液加酸调pH,浓缩,过滤得滤渣和滤液;滤渣加醇溶解后上大孔吸附树脂分离,洗脱液浓缩,结晶得到古伦宾纯品;滤液采用碱沉,溶解后反复沉淀提纯,得到巴马汀纯品。该方法操作简单,原料来源方便,可以同时得到古伦宾和巴马汀纯品,大大提高了金果榄的利用率,扩展了巴马汀提取原料的药用资源。
申请公布号 CN105330672A 申请公布日期 2016.02.17
申请号 CN201510966535.9 申请日期 2015.12.22
申请人 姚蓉 发明人 姚蓉
分类号 C07D493/18(2006.01)I;C07D455/03(2006.01)I 主分类号 C07D493/18(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从金果榄中提取古伦宾和巴马汀的方法,其具体步骤包括如下:(1)将金果榄粉碎至60目~100目,加50~80%乙醇溶液回流提取3小时,过滤,得提取液;(2)将提取液加浓盐酸调pH值至2‑5,并进行浓缩至原有体积的1/3~1/8,得浓缩液,过滤得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ。(3)将滤渣Ⅰ加60%乙醇溶解,上大孔吸附树脂,吸附20min后,用3BV~5BV上柱液的纯化水洗脱,弃洗脱液,再用3BV~5BV上柱液的20‑30%乙醇溶液洗脱,弃洗脱液,最后用5BV~8BV上柱液的60‑100%乙醇洗脱,收集60‑100%乙醇洗脱液,浓缩至原有体积的1/5~1/15,室温下放置至结晶析出,陶瓷膜过滤得粗结晶,再用95%乙醇重结晶后得古伦宾纯品。(4)将滤液Ⅰ用0.1~1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8‑12,加入氯化钠,搅拌溶解,静置30~60min,陶瓷膜过滤一次,得沉淀物Ⅰ。(5)将沉淀物Ⅰ用80%乙醇加热溶解,趁热过滤,浓缩滤液至原体积的1/3~1/4。用浓盐酸调pH1~5,静置30~60min,冷却,析出结晶,陶瓷膜过滤一次,得沉淀物Ⅱ;(6)将沉淀物Ⅱ以水加热溶解,用0.1~1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8~12,过滤,滤液加入氯化钠,有沉淀析出,静置30~60min,陶瓷膜过滤,得巴马汀纯品。
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