一种规模化制备碳掺杂混合过渡金属氧化物多孔微球的方法

摘要

本发明公开了一种规模化制备碳掺杂混合过渡金属氧化物多孔微球的方法，在室温下将蔗糖溶解于去离子水中形成蔗糖溶液；将可溶性过渡金属盐溶于蔗糖溶液中得到均一的前躯体溶液；采用喷雾干燥设备使所得的前躯体溶液雾化后去除溶剂水得到金属盐-糖粉体；在空气气氛下以0.5-2℃/min的升温速率升温至280-300℃煅烧0.5-1h，然后以2℃/min的降温速率降至室温，在惰性气氛下以0.5-5℃/min的升温速率升温至400-700℃灼烧0.5-5h，自然冷却至室温得到碳掺杂混合过渡金属氧化物多孔微球。本发明实现了碳掺杂混合过渡金属氧化物多孔微球的规模化制备，喷雾干燥对纳米材料制备可以实现连续化的处理过程，制得的碳掺杂混合过渡金属氧化物多孔微球不需要再经过粉碎或研磨能够直接使用。

主权项

一种规模化制备碳掺杂混合过渡金属氧化物多孔微球的方法，其特征在于具体步骤为：（1）在室温下，将蔗糖溶解于去离子水中形成质量浓度为10‑50g/L的蔗糖溶液；（2）将可溶性过渡金属盐溶于蔗糖溶液中得到均一的前躯体溶液，其中可溶性过渡金属盐与蔗糖的摩尔比为1:0.3‑1，可溶性过渡金属盐为铜盐、钴盐、镍盐或锌盐中的至少两种；（3）采用喷雾干燥设备使所得的前躯体溶液雾化后去除溶剂水得到金属盐‑糖粉体，所得金属盐‑糖粉体由干燥塔底部及旋风分离器收集，喷雾干燥设备的进风口温度为180‑280℃，出风口温度为110‑140℃，以氮气为干燥气；（4）将所得的金属盐‑糖粉体置于马弗炉中，在空气气氛下以0.5‑2℃/min的升温速率升温至280‑300℃煅烧0.5‑1h，然后以2℃/min的降温速率降至室温得到粉体；（5）将所得的粉体转入管式炉中，在氮气或氩气气氛中以0.5‑5℃/min的升温速率升温至400‑700℃灼烧0.5‑5h，然后自然冷却至室温得到碳掺杂混合过渡金属氧化物多孔微球。