发明名称 一种多孔杨木微结构的TiO<sub>2</sub>陶瓷
摘要 本发明公开了一种多孔杨木微结构的TiO<sub>2</sub>陶瓷,本发明意义在于提高了杨木枝丫材的用途,为木材类模板浸渍提供较先进的技术参考,采用两步溶胶-凝胶浸渍和煅烧的方法制备了生物形貌杨木枝丫材模板多孔的TiO<sub>2</sub>陶瓷,多孔的TiO<sub>2</sub>陶瓷的密度较轻。
申请公布号 CN105330329A 申请公布日期 2016.02.17
申请号 CN201510818367.9 申请日期 2015.11.23
申请人 安徽农业大学 发明人 钱良存;刘盛全;李锐;周亮;刘亚梅;张辉;吴戈力;王玉年;陈换影
分类号 C04B38/06(2006.01)I;C04B35/46(2006.01)I 主分类号 C04B38/06(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 一种多孔杨木微结构的TiO<sub>2</sub>陶瓷,其特征在于:制备方法包括以下步骤:(1)试材制备杨树枝丫材气干后,锯切成圆形薄片,将试材加去离子水在电炉上煮沸4‑6次,每次煮沸8‑12min,后去掉杨树枝丫材的树皮,所得试材放入烘箱中逐步升温到100‑105℃,恒温干燥10 h左右,至试材绝干;(2)对试材进行苯醇抽提;(3)钛酸丁酯溶胶浸渍在室温下配制130ml左右钛酸丁酯Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>溶胶,密封于烧杯中,溶胶体积分量配比为Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>:CH<sub>3</sub>COOH:CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>OH =34:5‑7:24‑26,磁力搅拌器搅拌2h左右,静置24 h左右,再将步骤(2)所得的试材,沉入所得钛酸丁酯Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>溶胶中浸渍5‑7天,即得浸渍溶胶后的试材;利用高压‑真空浸渍装置进行再浸渍,将浸渍后试材和溶胶置于高压‑真空浸渍灌中,先真空负压1.00 kPa,再正压2.00 MPa,并分别保持该压强28‑32 min后,再恢复常压,在常压下放置3.5‑4.5h,取出浸渍后的试材;(4)模板凝胶过程将步骤(3)所得浸渍后的试材,置于空气中凝胶7‑9h后,放入烘箱中,逐步升温至128‑132℃,恒温干燥1.8‑2.2 h,去除乙醇、冰醋酸、丁醇和水分,得到浸渍凝胶后的模板试材;(5)重复上述步骤(3)溶胶浸渍和步骤(4)凝胶过程2次;(6)煅烧木炭/TiO<sub>2</sub>的复合材料步骤(5)所得浸渍凝胶Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>后的杨木模板置于真空管式炉中,在纯度为99.999%氮气氛围下煅烧,得到杨树枝丫材木炭/TiO<sub>2</sub>的复合材料;煅烧时,使用的管式炉先从0℃升温到150℃,升温速率为5℃/min,再由150℃到目标温度790‑810℃,其升温速率2℃/min,到目标温度时保温0.8‑1.2 h,再由目标温度降到400℃,降温速率为‑2℃/min,再在管式炉中自然降温至室温;(7)重复上述步骤(3)溶胶浸渍和步骤(4)凝胶过程2次;(8)煅烧TiO<sub>2</sub>陶瓷所得浸渍凝胶Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>后的杨木枝丫材木炭/TiO<sub>2</sub>的复合材料,置于真空管式炉中,在空气氛围下煅烧,煅烧目标温度为1200‑1300℃,得到多孔杨木微结构的TiO<sub>2</sub>陶瓷;煅烧时,使用的管式炉从0℃升温到150℃,升温速率为3℃/min,再由150℃到目标温度,升温速率2℃/min,到目标温度时保温0.8‑1.2h,再由目标温度降到400℃,降温速率为‑2℃/min,再在管式炉中自然降温至室温。
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