一种制备二价金属钛酸盐微球的方法

摘要

一种制备二价金属钛酸盐微球的方法，它涉及一种制备金属钛酸盐的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的钛酸盐存在无法得到尺寸均匀的微球形貌，热处理温度高、热处理时间长和尺寸形貌不均等问题。制备方法：一、配制二价金属乙酸盐醇溶液；二、加入配体；三、加入钛源；四、溶剂热反应；五、离心分离及洗涤、干燥；六、焙烧，得到二价金属钛酸盐微球。本发明制备的二价金属钛酸盐微球具有均匀的微球形貌；本发明制备的二价金属钛酸盐微球尺寸均匀，尺寸为2μm～5μm，单分散性好；本发明制备的二价金属钛酸盐微球热处理温度低，焙烧时间短。本发明可获得一种制备二价金属钛酸盐微球的方法。

主权项

一种制备二价金属钛酸盐微球的方法，其特征在于一种制备二价金属钛酸盐微球的方法是按以下步骤完成的：一、配制二价金属乙酸盐醇溶液：在温度为25℃～35℃的条件下将二价金属乙酸盐溶解到醇溶剂中，得到金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L～0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液；二、加入配体：在温度为25℃～35℃的条件下将配体加入到金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L～0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下搅拌30min，得到二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液；步骤二中所述的配体为水杨酸、乙酰水杨酸、3‑氨基水杨酸、4‑氨基水杨酸和5‑氨基水杨酸中的一种或其中两种的混合物；步骤二中所述的配体与金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L～0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液中二价金属乙酸盐的物质的量比为1:(0.5～2)；三、加入钛源：在温度为25℃～35℃的条件下将钛源加入到二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下搅拌1h～3h，即得到反应溶液；步骤三中所述的钛源为钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种或二者的混合物；步骤三中所述的钛源与二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液中二价金属乙酸盐的物质的量比为1:(0.5～2)；四、溶剂热反应：在温度为25℃～35℃的条件下将反应溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃～200℃的干燥箱中加热10h～24h，得到含有二价金属钛酸盐微球前驱体的混合液；五、离心分离及洗涤、干燥：将含有二价金属钛酸盐微球前驱体的混合液进行离心分离，得到二价金属钛酸盐微球前驱体；使用无水乙醇对二价金属钛酸盐微球前驱体洗涤2次～5次，然后在离心速度为3000r/min～4000r/min的条件下离心分离5min～30min，得到湿二价金属钛酸盐微球前驱体；将湿二价金属钛酸盐微球前驱体放入真空干燥箱中，在温度为30℃～70℃的条件下烘干5h～24h，得到二价金属钛酸盐微球前驱体；六、焙烧：将二价金属钛酸盐微球前驱体在温度为400℃～1000℃的马弗炉中烧结1h～4h，得到二价金属钛酸盐微球。