一种三乙基膦的合成方法

摘要

本发明公开了一种三乙基膦的合成方法，属于化合物制备领域。本发明首先由氯乙烷与镁屑在氮气保护下，在二甲苯和四氢呋喃混合溶剂中以碘甲烷为引发剂反应得到乙基氯化镁；该步骤所得产物无需纯化，降温后，直接向上述步骤所得物中加入三氯化磷，低温下搅拌反应，反应完毕，直接减压精馏得三乙基膦产品，纯度为99%以上，收率达89.9%；且本发明所用溶剂易于回收利用。

主权项

一种三乙基膦的合成方法，其特征在于，包括步骤：1）乙基卤化镁的制备在惰性气体保护下，向盛有1mol镁屑的反应容器中加入混合溶剂80‑120mL，加热至30‑50℃后，向反应容器中缓慢通入或加入卤乙烷，同时滴加0.8‑1.2mL碘甲烷；在通入或加入卤乙烷的同时继续升温至40‑60℃；在通入或加入0.2‑0.25mol卤乙烷时，补加250‑350mL所述混合溶剂，然后继续缓慢通入或加入0.73‑0.85mol卤乙烷，待卤乙烷通入或加入结束后，搅拌反应0.5‑1.2h，得乙基卤化镁；所述混合溶剂为二甲苯和四氢呋喃的混合溶剂，二甲苯与四氢呋喃的体积比为4:1‑6:1；2）三乙基膦的制备待步骤1）所得反应液冷却至0‑10℃时，缓慢滴入0.28‑0.35mol三氯化磷，1.5‑2.5小时内滴加完毕，滴加完三氯化磷后继续搅拌反应1.5‑2.5小时，然后减压精馏得三乙基膦。