发明名称 基于准定向氧化钨纳米线的气敏传感器元件的制备方法
摘要 本发明公开了一种基于准定向氧化钨纳米线的气敏传感器元件的制备方法,通过在传感器基底上依次镀覆叉指电极、沉积金属钨薄膜层,进而在管式真空炉再结晶辅以后退火处理得到了具有良好形貌的准定向氧化钨纳米线。纳米线从电极表面的金属钨薄膜层向上再结晶生长,自组装形成了彼此交叉的准定向氧化钨纳米线敏感膜层。基于本发明方法的准定向氧化钨纳米线传感器元件对NO<sub>2</sub>具有高的灵敏度、好的选择性和稳定性。良好的气敏性能归因于准定向纳米线气敏元件的敏感膜层的特殊结构特性,同时显示了其在监测毒性NO<sub>2</sub>领域的巨大应用潜力。
申请公布号 CN103852496B 申请公布日期 2016.02.17
申请号 CN201410082909.6 申请日期 2014.03.07
申请人 天津大学 发明人 秦玉香;谢威威;孙学斌;刘长雨;刘梅
分类号 G01N27/12(2006.01)I 主分类号 G01N27/12(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 张宏祥
主权项 一种基于准定向氧化钨纳米线的气敏传感器元件的制备方法,具有如下步骤:(1)清洗基底将氧化铝陶瓷基底在无水乙醇中超声清洗20分钟,取出基片,用去离子水冲洗,再在氢氟酸溶液中继续超声清洗5~10分钟,以彻底清洁表面杂质;然后,用去离子水继续超声清洗20分钟,将基片于空气气氛下干燥,备用;(2)溅射叉指电极将步骤(1)超声清洗并彻底烘干后的氧化铝陶瓷基底置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中,以高纯金属铂作为靶材,以氩气作为工作气体,溅射工作压强为2.0Pa,溅射功率80~90W,溅射时间8~10min,基片温度为室温,在氧化铝陶瓷基底表面形成一层厚度为100‑300nm叉指铂电极;(3)沉积金属钨薄膜:利用超高真空对靶磁控溅射设备在镀覆有叉指Pt电极的氧化铝陶瓷基底表面沉积金属钨薄膜;以金属钨作为靶材,氩气作为溅射气体,溅射工作气压2.0Pa,溅射功率为80‑90W,氩气流量30‑40sccm,溅射时间为10‑20min,溅射沉积的金属钨薄膜厚度为50‑80nm;(4)薄膜再结晶生长准定向纳米线在真空高温管式炉设备中对金属钨薄膜进行热处理,再结晶实现准定向纳米线的生长;将沉积有钨薄膜的氧化铝陶瓷基底放在管式炉的高温区,采用阶梯升温,控制升温曲线为:室温至500℃,升温速率5℃/min;由500℃至600~650℃,升温速率10℃/min;在600~650℃保温1~1.5小时,保温结束,自然冷却到室温;获得的纳米线薄膜制品呈深蓝色或黑色;纳米线生长气氛为氧气氩气混合气体,通过质量流量计控制氩气流量为30~35sccm,氧气气流量为0.1sccm,炉内生长压力为140~150Pa;(5)后退火处理为进一步稳定晶相,改善元件的气敏性能,对步骤(4)的产物薄膜进行后退火处理;退火温度为400℃,升温速度在5~10℃/min,保温时间2~3小时,退火气氛为空气。
地址 300072 天津市南开区卫津路92号
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