发明名称 |
一种微波辅助快速高效制备咖啡酸苯乙酯的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种咖啡酸苯乙酯的制备方法。其特征在于它包括如下步骤:1)反应原料的投放:将咖啡酸、苯乙醇、反应溶剂、分子筛加入反应釜中,常温下搅拌均匀,得到预混物,通氮气除氧气5min,得到除氧后的预混物;其中,咖啡酸与苯乙醇摩尔比为1:1-1:20,咖啡酸与反应溶剂的质量比为1:1-1:20,分子筛的加入量为50-80g/L;2)微波辅助酯交换反应:除氧后的预混物中加入抗氧化剂100-200ppm,控温在120-140℃,微波辅助常压下搅拌反应5-20min,停止微波加热,自然冷却至40℃;3)产物的后处理,即得到咖啡酸苯乙酯。本方法具有反应迅速,操作简单,反应条件温和的特点,能够有效提高原料利用率,制备的产品咖啡酸苯乙酯纯度和产率均很高。 |
申请公布号 |
CN104262156B |
申请公布日期 |
2016.02.17 |
申请号 |
CN201410454887.1 |
申请日期 |
2014.09.06 |
申请人 |
中国农业科学院油料作物研究所 |
发明人 |
黄凤洪;郑明明;黄清;向霞;邓乾春;李文林;时杰;万楚筠 |
分类号 |
C07C69/732(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/732(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种微波辅助快速高效制备咖啡酸苯乙酯的方法,其特征在于它包括如下步骤:1)反应原料的投放:将咖啡酸、苯乙醇、反应溶剂、分子筛加入反应釜中,常温下搅拌均匀,得到预混物,通氮气除氧气5min,得到除氧后的预混物;其中,咖啡酸与苯乙醇摩尔比为1:1‑1:20,咖啡酸与反应溶剂的质量比为1:1‑1:20,分子筛的加入量为50‑80g/L;所述的反应溶剂为[Bmim][Tf<sub>2</sub>N]、[Emim]PF<sub>6</sub>、[Bmim]PF<sub>6</sub>、[Omim]PF<sub>6</sub>、[Bmim][HSO<sub>4</sub>]、[Bmim]CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>中一种或任意二种以上按任意配比的混合物;2)微波辅助酯交换反应:除氧后的预混物中加入抗氧化剂100‑200ppm,控温在120‑140℃,微波辅助常压下搅拌反应5‑20min,停止微波加热,自然冷却至40℃;3)产物的后处理:反应完毕后,离心除去分子筛,减压旋蒸除去过量的苯乙醇,得到产物;采用萃取剂萃取3次,减压旋蒸除去萃取剂,即得到咖啡酸苯乙酯。 |
地址 |
430062 湖北省武汉市武昌区徐东二路2号 |