一种高软化点纺丝级聚碳硅烷的合成方法

摘要

一种高软化点纺丝级聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：将一定分子量和低软化点的聚碳硅烷与含有双键-C=C-基团的有机硅烷或硅氮烷化合物按一定比例置于反应容器中，加入溶剂二甲苯均匀混溶，再加入Si-H加成反应催化剂，抽真空置换高纯氮气后，在高纯氮气保护下常压或高压条件下先加热到80～90℃反应1～2小时，再按45～55℃/h升温速度升温至300~350℃进行Si-H加成反应，并保温反应2~6小时，在反应中或反应后蒸馏出溶剂，即得所述产物。本发明合成方法简便，制备成本低，易于实现批量生产。采用这种高软化点的聚碳硅烷作为原料，通过熔融纺丝制得的聚碳硅烷纤维，可以在非氧活性气氛中实现不熔化处理，有利于制得高性能连续碳化硅纤维产品。

主权项

一种高软化点纺丝级聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将一定分子量和低软化点的原料聚碳硅烷与含有双键‑C=C‑基团的有机硅烷或硅氮烷化合物按一定比例置于反应容器中，加入溶剂二甲苯均匀混溶，再加入Si‑H加成反应催化剂，抽真空置换高纯氮气后，在高纯氮气保护下常压或高压条件下加热反应；在常压下反应时，边搅拌边加热，先在80－90℃反应1－2小时，再升温至160－180℃边蒸馏出溶剂边反应2－3小时后按45－55℃/h升温速度升温至300~350℃进行Si‑H加成反应，并在该温度下保温反应2~6小时后停止反应；高压条件下反应时，抽真空置换高纯氮气后，预充氮气压力8~10MPa，先加热到80－90℃反应1－2小时，再按45－55℃/h的升温速度升温至300~350℃进行Si‑H加成反应，并保温反应2~6小时，停止反应冷至室温后将产物溶液置于蒸馏装置中，在高纯氮气保护下加热至150‑200℃蒸馏出溶剂，即得；所述一定分子量和低软化点的原料聚碳硅烷，采用以下方法合成：将聚二甲基硅烷置于常压高温合成装置中，抽真空置换氮气后，在氮气保护下加热至400－410℃，保温2－4小时热解后按10－15℃/h的升温速度加热至420~450℃，保持该温度反应4~10小时；反应结束后冷至室温，产物经二甲苯溶解后过滤除去不溶物，将滤液置于蒸馏装置中蒸馏除去二甲苯后再加热到350－400℃进行减压蒸馏1~2小时，冷却后，即得棕黄色树脂状的一定分子量和低软化点的聚碳硅烷；所述含有双键‑C=C‑基团的有机硅烷或硅氮烷化合物为含有2个乙烯基的有机硅烷或硅氮烷化合物，且这些化合物中不含氧、氯元素，所述含有2个乙烯基的有机硅烷或硅氮烷化合物中除乙烯基外，硅原子上连接的其它有机基团为饱和有机基团；所述一定分子量和低软化点的原料聚碳硅烷与含有双键‑C=C‑基团的有机硅烷或硅氮烷化合物的配比，采用使得合成产物聚碳硅烷的软化点范围在231‑280℃，数均分子量为2200‑3000，测定其分子量分布的GPC曲线上不产生高分子量尖峰或拖尾，整体分子量分布均匀的配比。