发明名称 一种在中段添加扩链剂合成高强度聚芳醚砜树脂的方法
摘要 本发明公开了一种在中段添加扩链剂合成高强度聚芳醚砜树脂的方法,包括步骤:以4,4′-二氯二苯砜和4,4′-联苯二酚或4,4′-二羟基二苯砜为反应单体,在充氮气保护的反应釜中,加入溶剂后开始搅拌升温至60℃~80℃,顺次加入反应单体,溶解后,加入成盐剂,后加入分水剂,继续搅拌升温至200℃~210℃,成盐反应1~2小时后;再升温至220℃~240℃,恒温聚合反应1~2小时,再加入扩链剂,继续反应40分钟,得到高强度聚芳醚砜树脂粘液冷却后粉碎,过滤,再真空烘干即可。本发明的合成工艺简单,生产效率高,合成的新型增强型聚芳醚砜树脂,具有更高的力学强度,更低的熔体粘度,更易于加工成型,且热稳定性更高。
申请公布号 CN105330863A 申请公布日期 2016.02.17
申请号 CN201510869403.4 申请日期 2015.11.30
申请人 广东优巨先进材料研究有限公司 发明人 王贤文
分类号 C08G75/23(2006.01)I 主分类号 C08G75/23(2006.01)I
代理机构 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人 岳龙
主权项 一种在中段添加扩链剂工业化合成高强度聚芳醚砜树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)聚合反应以4,4′‑二氯二苯砜和4,4′‑联苯二酚(或4,4′‑二羟基二苯砜)为反应单体,以环丁砜为溶剂,以碳酸钠为成盐剂;在充氮保护的反应釜中,加入环丁砜溶剂后开始搅拌升温至60℃~80℃,顺次加入反应单体,待单体全部溶解后,再向体系中加入成盐剂,成盐剂的用量为4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜摩尔量的1.05‑1.2倍,随后加入分水剂,继续搅拌升温至200℃~210℃,成盐反应1~2小时;成盐反应完成后再升温至220℃~240℃,恒温聚合反应1~2小时,再向体系中加入扩链剂,继续反应40分钟,得到高强度聚芳醚砜树脂粘液;其中,在成盐反应阶段体系的固含量为20%~25%,在聚合反应阶段体系的固含量为35~45%;所述4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜的摩尔量较4,4′‑二氯二苯砜过量0.1%~2%,或,4,4′‑二氯二苯砜的摩尔量较4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜过量0.1%~2%;(2)后处理将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末,过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐,再干燥后即得聚芳醚砜树脂。
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