一种负热膨胀材料Y₂W₃O₁₂薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种负热膨胀材料Y₂W₃O₁₂薄膜的制备方法。属于无机非金属负热膨胀功能材料领域。本发明的负热膨胀Y₂W₃O₁₂薄膜是采用自制的Y₂W₃O₁₂陶瓷靶材，利用脉冲激光沉积法制备并在沉积仓内于900－1100℃原位退火制备得到，该Y₂W₃O₁₂薄膜响应温度范围宽，负热膨胀性能稳定，且制备温度低、无需淬火、热处理工艺简单。脉冲激光沉积法使沉积的Y₂W₃O₁₂薄膜和靶材的化学成分保持良好的一致性，同时逸出粒子具有较大的能量有利于薄膜生长，原位退火后制备薄膜质量高，制备过程具有良好的可重复性、制备周期短、成本低，具有良好的应用前景。

主权项

一种负热膨胀材料Y₂W₃O₁₂薄膜的制备方法，其特征在于：采用脉冲激光法制备负热膨胀材料Y₂W₃O₁₂薄膜，具体包括如下步骤：(1)靶材制备：以Y₂O₃和WO₃为原料，按照摩尔比为1：3分别称重，将称量好的原料混合在酒精中球磨12～24h后，然后在60～100℃烘箱中烘干，用玛瑙研钵研磨0.5～1h，加入占前驱体总质量2～5％的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在50‑100MPa下冷压成型，经500℃排胶0.5～1h，在950～1150℃高温烧结12～24h，随炉冷却到150℃取出得到Y₂W₃O₁₂陶瓷靶材，取出后的靶材置于干燥箱内保存备用；(2)对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；(3)脉冲激光沉积制备Y₂W₃O₁₂薄膜：将步骤(2)清洗的单晶硅基片和步骤(1)制备的Y₂W₃O₁₂陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，将真空室预抽至1.0×10^‑4Pa，然后真空室内通入高纯氧气的压强为2～20Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为300～500mJ/cm²，脉冲宽度为5～30ns，脉冲频率为5Hz，基片与靶材之间的距离为4～6cm，衬底温度为300～500℃之间，沉积时间30～60min；(4)薄膜的后热处理：沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于900～950℃热处理30～60min后降至室温，即可得到纯的Y₂W₃O₁₂薄膜。