发明名称 合成塞克硝唑的方法及塞克硝唑
摘要 本发明公开了一种合成塞克硝唑的方法及塞克硝唑。其中,该方法以2-甲基-5-硝基咪唑和1-溴-2-丙醇为原料,丙酮为溶剂,碳酸钾或碳酸钠为催化剂,且该方法包括以下步骤:将2-甲基-5-硝基咪唑、1-溴-2-丙醇、催化剂和丙酮混合,回流反应,反应终止后,得到反应混合物A;对反应混合物A进行分离提纯,得到塞克硝唑。该方法以2-甲基-5-硝基咪唑和1-溴-2-丙醇为原料,丙酮为溶剂,碳酸钾或碳酸钠为催化剂合成出了塞克硝唑,避免了使用强酸,减少了对设备和管道系统的腐蚀,且反应的温度较低、反应时间较短,从而降低了能耗。
申请公布号 CN103772289B 申请公布日期 2016.02.17
申请号 CN201410002909.0 申请日期 2014.01.03
申请人 湖南迪诺制药有限公司 发明人 曾永锋;易志恒
分类号 C07D233/94(2006.01)I 主分类号 C07D233/94(2006.01)I
代理机构 长沙智嵘专利代理事务所 43211 代理人 黄子平
主权项 一种塞克硝唑的合成方法,其特征在于包括以下步骤:在10升的玻璃反应釜中加入635克2‑甲基‑5‑硝基咪唑,1380克1‑溴‑2‑丙醇,1480克碳酸钾,5升丙酮;搅拌下,回流4小时,反应温度为60℃;TLC检测反应终点,回收丙酮;加6升水,降温至3℃,离心得湿品;湿品用3℃水搅拌清洗1小时,再离心获得塞克硝唑粗品;将粗品加到5升反应釜中,加入2升40%乙醇,20克活性炭;加热至60℃,回流溶解,过滤;滤液降温至3℃,析晶2小时;离心过滤,40℃真空干燥,得810克塞克硝唑,含量99.6%,总收率88%。
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