高选择性制备呋喃铵盐的方法

摘要

本发明涉及高选择性制备呋喃铵盐的方法。先在金属盐的催化作用下，2-乙酰呋喃和亚硝酸钠反应制得2-氧代-2-呋喃乙酸，再将2-氧代-2-呋喃乙酸与甲氧铵盐混合反应，结束后，通过365nm紫外光照，提高了顺式结构选择性，再滴入氨气的乙醇饱和溶液制得呋喃铵盐。通过本发明方法，使得原料2-乙酰呋喃的转化率达到100％，2-氧代-2-呋喃乙酸含量达到98.67％，2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的顺式结构选择性达到97％，产品的收率达到85％。

主权项

高选择性制备呋喃铵盐的方法，其特征在于包括如下步骤：1)2‑氧代‑2‑呋喃乙酸的制备：将金属盐加入到水和2‑乙酰呋喃混合液中，再加入混合酸，搅拌，升温至25～80℃，加入亚硝酸钠水溶液，反应3‑8小时，反应完毕后，调节pH值为1～3，25～80℃下保温2‑4h，得含有2‑氧代‑2‑呋喃乙酸的反应液；2)2‑甲氧亚氨基‑2‑呋喃乙酸的制备：调节含有2‑氧代‑2‑呋喃乙酸的反应液的pH值为3～4，用二氯甲烷萃取，取水相，向水相中加入甲氧铵盐，于10‑50℃下，反应2‑5小时后，加入硫化钠和活性炭，于10‑50℃下，搅拌30‑40min，过滤，弃去滤饼，滤液用二氯甲烷萃取，取有机相，有机相用食盐水萃取至中性，合并有机相，干燥；3)紫外照射：将有机相溶于无水乙醇中，于波长210‑365nm下，照射1‑5小时，得中间产物；4)(Z)‑2‑甲氧亚氨基‑2‑呋喃乙酸铵盐的制备：于中间产物中加入氨气，调节pH值为8，在0℃下搅拌0.5‑2小时，抽滤、洗涤，脱色，得目标产物。