发明名称 |
一种介微孔复合Y分子筛的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种介微孔复合Y型分子筛的合成方法。该方法以低聚酚醛树脂为模板剂,采用水热晶化方法制备,具体的步骤为:将硅源与铝源混合,在5~60℃下静止老化2~72小时制得导向剂;然后将硅源、导向剂、铝源、低聚酚醛树脂混合成胶,反应混合物凝胶中各组分的摩尔比为0.5~10Na<sub>2</sub>O:1Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:5~40SiO<sub>2</sub>:80~800H<sub>2</sub>O:0.2~8低聚多羟基聚合物;将反应混合物静态晶化,晶化温度为90~150℃,晶化时间为6~72小时;而后经过滤、洗涤、干燥、焙烧,焙烧温度为400~700℃,焙烧时间为2~12小时。所得复合分子筛相对结晶度大于85%,介孔孔径在4~10nm。该制备方法生产成本低、无环境污染,具有良好的工业应用前景。 |
申请公布号 |
CN105329912A |
申请公布日期 |
2016.02.17 |
申请号 |
CN201510920225.3 |
申请日期 |
2015.12.10 |
申请人 |
中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
发明人 |
王凌涛;刘冠锋;于海斌;王绍增;洪美花;臧甲忠;王海强;洪鲁伟;霍志萍;隋芝宇 |
分类号 |
C01B39/24(2006.01)I |
主分类号 |
C01B39/24(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
一种介微孔复合Y型分子筛的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:(1)导向剂制备:将硅源、铝源、碱和水按照3~45Na<sub>2</sub>O:1Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:5~80SiO<sub>2</sub>:100~800H<sub>2</sub>O的摩尔比在5~60℃下混合混合,搅拌完全后在5~60℃下静止老化2~72小时而制得;(2)低聚酚醛树脂制备:将苯酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚中的一种或几种混合物与甲醛反应,其摩尔比为1:0.5~3,在55~85℃下搅拌,反应0.5~4小时,反应产物经旋转蒸发脱除水,过滤除去NaCl,得到低聚酚醛树脂;(3)将硅源在15~60℃下与所述的导向剂混合,然后加入铝源,并加入低聚酚醛树脂制备得到凝胶,使所述的凝胶中各组分按其氧化物的摩尔比为:0.5~10Na<sub>2</sub>O:1Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:5~40SiO<sub>2</sub>:80~800H<sub>2</sub>O:0.2~8低聚酚醛树脂,剧烈搅拌,搅拌时间为0.5~3小时;将所述的凝胶升温至90~120℃,晶化12~100小时,晶化完成后将产物经过滤、洗涤、干燥后,将样品焙烧处理,焙烧温度为400~700℃,焙烧时间为2~12小时,制得介微孔复合Y型分子筛;其中,所述硅源为硅胶、硅溶胶、硅酸钠、白炭黑和水玻璃中的一种或几种;所述铝源为氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝和铝溶胶中的一种或几种;所述碱为氢氧化钠。 |
地址 |
100010 北京市东城区朝阳门北大街25号 |