一种治疗风寒感冒药物的质量控制方法

摘要

本发明提供了一种治疗风寒感冒药物的质量控制方法，本发明药物由柴胡、前胡、川芎、枳壳、羌活、独活、茯苓、桔梗、党参、甘草等十二味中药组成，具有发汗解表，散风祛湿的功效。本发明对处方中的川芎、枳壳、独活、甘草、薄荷进行定性鉴别，该方法具有较好的专属性、重现性及耐用性；对柚皮苷、新橙皮苷以及白花前胡甲素和白花前胡乙素进行定量分析，此法具有分离度高、分析时间短且操作简单的特点，能有效的提高生产效率，节约能源。

主权项

一种治疗风寒感冒药物的质量控制方法，包括以下步骤：（1）鉴别①川芎的薄层鉴别取所述药物2~5g，研细，加甲醇20~50ml，超声处理10~30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10~20ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取川芎对照药材0.5~1 g，加甲醇20 ml，超声10~30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，吸取上述溶液各2~5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）‑乙酸乙酯‑冰醋酸（7~9:1~3:0.1）为展开剂，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；②枳壳的薄层鉴别取所述药物2~5 g ,加乙醇10~50ml，超声处理10~30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加70%乙醇 l ml使溶解，作为供试品溶液，另取枳壳对照药材0.5~1g，同法制成对照药材溶液，再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每l ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2~5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑氨试液（1~3:1~3:1 )为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1% 三氯化铝乙醇溶液，在紫外光(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；③独活的薄层鉴别取所述药物2~5g，研细，加乙醚30~50ml超声处理15~30min，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液，另取独活对照药材0.5~1g，起同法制成对照药材溶液，以石油醚（60~90℃）‑乙酸乙酯（7~9:3）为展开剂，展开，取出，晾干置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；④甘草的薄层鉴别取所述药物2~5g，研细，加乙醚30~50ml，加热回流0.5~1小时，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇30~50ml，加热回流0.5~1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水20ml洗涤1次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1~2ml使溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液，分别吸取上述溶液各2~5µl，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑丙酮‑乙酸乙酯‑甲醇（10:1~5:1~5:1）为展开剂，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；⑤薄荷的薄层鉴别取所述药物2~5g，研细，置250ml烧瓶中，加水50~100ml，照挥发油测定方法试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢入烧瓶时为止，加乙酸乙酯1~2ml，连续回流，保持微沸0.5~1小时，放冷，将测定器中的液体放出，收集乙酸乙酯液，作为供试品溶液，另取薄荷对照药材0.5~1g，同法制成对照药材溶液；以甲苯‑乙酸乙酯（19:1~3）为展开剂，吸取上述溶液各2~5µl，点于硅胶G薄层板上，喷5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2）柚皮苷、新橙皮苷含量测定①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑水(20~50:50~80)(用磷酸调pH=3)为流动相，检测波长为283nm，理论板数按柚皮苷对照品、新橙皮苷峰计算应不低于6000；②对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每l ml含柚皮苷和新橙皮苷各80µg的溶液，即得；③供试品溶液的制备：取本发明药物0.5～3g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇30~50ml，称定重量，超声处理10~30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5~10ml，置25ml量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，即得；④测定法：精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5～20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；（3）白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑0.1%磷酸水(40~57:43~60)为流动相，检测波长为321nm，理论板数按白花前胡甲素和白花前胡乙素峰计算应不低于6000；②对照品溶液的制备：取白花前胡甲素和白花前胡乙素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml含白花前胡甲素25µg和白花前胡乙素4µg的溶液，即得；③供试品溶液的制备：取本发明药物0.5～3g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇10~50ml，称定重量，超声处理10~30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；④测定法：精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5～20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。