发明名称 |
肉桂醛二乙缩醛的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种肉桂醛二乙缩醛的制备方法,以2-溴-1,1-二乙氧基乙烷和苯甲醛为原料,在以三苯基磷为催化剂和固体载体的作用下,通过微波辐射合成肉桂醛二乙缩醛,所述固体载体为碱性大孔树脂。本发明采用原料价格便宜易得,催化剂为固体催化剂易于除去,反应条件温和简单,副反应少,后处理容易,产品收率和纯度高,成本大大降低,可连续化生产。 |
申请公布号 |
CN102701924B |
申请公布日期 |
2016.02.10 |
申请号 |
CN201210166400.0 |
申请日期 |
2012.05.25 |
申请人 |
湖北远成赛创科技有限公司 |
发明人 |
叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 |
分类号 |
C07C43/303(2006.01)I;C07C41/48(2006.01)I;C07C41/58(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/303(2006.01)I |
代理机构 |
武汉开元知识产权代理有限公司 42104 |
代理人 |
马辉 |
主权项 |
一种肉桂醛二乙缩醛的制备方法,反应式如下:<img file="FDA0000783933180000011.GIF" wi="1802" he="233" />将三苯基磷10g、甲苯111g、苯甲醛0.4mol和2‑溴‑1,1‑二乙氧基乙烷0.35mol加入到平底烧瓶中,充分混合后倒入装有负载KOH的大孔树脂载体的管式反应器中,放入微波炉中,装上温度计和冷凝器;在搅拌常压状态下进行微波照射,功率550W,升温至88℃,并保温回流1.5h;反应完毕,反应结束后冷却到室温,得到反应液,然后常压蒸馏出溶剂甲苯,过滤出催化剂三苯基膦,然后反应液进一步经过刮板式分子蒸馏装置蒸馏出产物肉桂醛二乙缩醛。 |
地址 |
432001 湖北省孝感市东山头工业区沦河路 |