发明名称 一种盐酸硫胺晶体产品的制备方法
摘要 本发明公开了一种制备盐酸硫胺晶体的制备方法。将硝酸硫胺分散到溶剂中,得到浓度为0.05~0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液,加热至50~70℃。将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体,气体通入浓硫酸中干燥,搅拌作用下通入中硝酸硫胺的悬浊液。氯化氢气体通入完成后,保温15~30min,然后降温至10℃,降温速率为0.1℃/min~0.5℃/min,经过滤、洗涤、干燥,制得盐酸硫胺晶体。晶体为棒状晶体,休止角为31°~36.4°,堆密度为0.50~0.608g/mL。流动性良好。本发明避免先形成盐酸硫胺甲醇溶剂化合物,再干燥除去甲醇的过程,从而减少环境污染,降低成本和溶剂残留。可适用于规模化生产。
申请公布号 CN105315272A 申请公布日期 2016.02.10
申请号 CN201510679360.3 申请日期 2015.10.19
申请人 天津大学;新发药业有限公司 发明人 龚俊波;王海生;李晓娜;李新发;李涛;王静康;尹秋响;侯宝红;韩丹丹;于博
分类号 C07D417/06(2006.01)I 主分类号 C07D417/06(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 王丽
主权项 一种盐酸硫胺晶体的制备方法,其特征在于包含下述步骤:(1)将硝酸硫胺分散到溶剂中,得到浓度为0.05~0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液,加热至50~70℃;(2)将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体,气体通入浓硫酸中干燥,搅拌作用下,通入步骤(1)中硝酸硫胺的悬浊液,氯磺酸与硝酸硫胺质量比为1:1,氯磺酸的滴加时间为60~180min;(3)氯化氢气体通入完成后,保温15~30min,然后降温至10℃,经过滤、洗涤、干燥,制得盐酸硫胺晶体。
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