发明名称 |
一种盐酸硫胺晶体产品的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种制备盐酸硫胺晶体的制备方法。将硝酸硫胺分散到溶剂中,得到浓度为0.05~0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液,加热至50~70℃。将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体,气体通入浓硫酸中干燥,搅拌作用下通入中硝酸硫胺的悬浊液。氯化氢气体通入完成后,保温15~30min,然后降温至10℃,降温速率为0.1℃/min~0.5℃/min,经过滤、洗涤、干燥,制得盐酸硫胺晶体。晶体为棒状晶体,休止角为31°~36.4°,堆密度为0.50~0.608g/mL。流动性良好。本发明避免先形成盐酸硫胺甲醇溶剂化合物,再干燥除去甲醇的过程,从而减少环境污染,降低成本和溶剂残留。可适用于规模化生产。 |
申请公布号 |
CN105315272A |
申请公布日期 |
2016.02.10 |
申请号 |
CN201510679360.3 |
申请日期 |
2015.10.19 |
申请人 |
天津大学;新发药业有限公司 |
发明人 |
龚俊波;王海生;李晓娜;李新发;李涛;王静康;尹秋响;侯宝红;韩丹丹;于博 |
分类号 |
C07D417/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07D417/06(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
王丽 |
主权项 |
一种盐酸硫胺晶体的制备方法,其特征在于包含下述步骤:(1)将硝酸硫胺分散到溶剂中,得到浓度为0.05~0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液,加热至50~70℃;(2)将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体,气体通入浓硫酸中干燥,搅拌作用下,通入步骤(1)中硝酸硫胺的悬浊液,氯磺酸与硝酸硫胺质量比为1:1,氯磺酸的滴加时间为60~180min;(3)氯化氢气体通入完成后,保温15~30min,然后降温至10℃,经过滤、洗涤、干燥,制得盐酸硫胺晶体。 |
地址 |
300072 天津市南开区卫津路92号天津大学 |