喹唑啉二酮衍生物的制备方法

摘要

喹唑啉二酮衍生物的制备方法属于医药技术领域，尤其涉及一种喹唑啉二酮衍生物的制备方法。本发明提供一种环境友好，合成条件要求较低且操作简单的喹唑啉二酮衍生物的制备方法。喹唑啉二酮衍生物的制备方法，包括下步骤；（1）选取溶解性很好的乙腈为溶剂，加入2.0倍当量的醋酸酸化异氰酸钾为异氰酸，在50℃时反应2小时；（2）将1.88gPPh3溶于15mL甲苯中，加入0.8mL溴乙酸乙酯，室温反应过夜；（3）接下来直接在反应液中加入NaOH，当加入4倍当量碱时，LC-MS显示环合反应完成，后加入盐酸调pH至1，减压回收溶剂，硅胶柱层析分离，即得喹唑啉二酮衍生物。

主权项

喹唑啉二酮衍生物的制备方法，其特征在于：包括下步骤；（1）选取溶解性很好的乙腈为溶剂，加入2.0倍当量的醋酸酸化异氰酸钾为异氰酸，在50℃时反应2小时，LC‑MS显示反应液含85%的4‑氟‑2‑脲基苯甲酸，并有5%的65 4‑氟‑2‑氨基苯甲酸未转化完全；（2）将1.88gPPh3溶于15mL甲苯中，加入0.8mL溴乙酸乙酯，室温反应过夜；TLC监测反应完成降低反应温度至室温，同时延长反应时间至4小时及6小时，LC‑MS检测显示6小时时后，原料转化完全，以94%的收率得到4‑氟‑2‑脲基苯甲酸；（3）接下来直接在反应液中加入NaOH，当加入4倍当量碱时，LC‑MS显示环合反应完成，后加入盐酸调PH至1，减压回收溶剂，硅胶柱层析分离，既得喹唑啉二酮衍生物。