照山白化合物提取方法

摘要

照山白化合物提取方法属于医药技术领域，尤其涉及一种照山白化合物提取方法。本发明提供一种照山白化合物提取方法。照山白化合物提取方法，包括下步骤。（1）取干燥照山白枝叶20~40kg，用95%乙醇冷浸提取3次，每次浸泡一周；（2）乙酸乙酯部位经正相硅胶柱色谱以氯仿-甲醇50:1~2:1梯度洗脱得10个组分；（3）组分B用甲醇溶解后过滤，滤出固体经洗涤后得化合物6；滤液经凝胶柱色谱分成3个子组分，子组分B2经正相硅胶柱色谱和HPLC，1.5mL/min纯化得到化合物8；（4）子组分B3经反相硅胶柱色谱30%甲醇得化合物5；组分C经反相硅胶柱色70谱30%甲醇和凝胶柱色谱、甲醇得到化合物1和7；（5）组分D经凝胶柱色谱、甲醇并用HPLC、60%甲醇，1.5mL/min纯化得到化合物10。

主权项

照山白化合物提取方法，其特征在于，包括下步骤：（1）取干燥照山白枝叶20~40kg，用95%乙醇冷浸提取3次，每次浸泡一周；加入至80℃搅拌1.8小时，加入0.258g、1.38mmol乙烷磺酸，在80摄氏度下反应20小时，加水5升，并搅拌；提取液减压浓缩得浸膏；浸膏温水混悬后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液减压浓缩得石油醚部位800 g、氯仿部位529 g、乙酸乙酯部位470 g、正丁醇部位680 g 和水溶性65 部分481 g；（2）乙酸乙酯部位经正相硅胶柱色谱以氯仿‑甲醇50:1~2:1梯度洗脱得10 个组分；（3）组分B 用甲醇溶解后过滤，滤出固体经洗涤后得化合物6（12.1 g）；滤液经凝胶柱色谱（甲醇）分成3 个子组分（B1~B3），子组分B2 经正相硅胶柱色谱和HPLC、40%甲醇，1.5 mL/min纯化得到化合物8；（4）子组分B3 经反相硅胶柱色谱30%甲醇得化合物5；组分C 经反相硅胶柱色70 谱30%甲醇和凝胶柱色谱、甲醇得到化合物1和7；（5）组分D 经凝胶柱色谱、甲醇并用HPLC、60%甲醇，1.5 mL/min纯化得到化合物10、tR = 29.7 min，6.1 mg和11、tR = 47.8 min，8.6 mg。