一种磷酸铁锂正极材料的控压解团聚合成方法

摘要

本发明的目的在于提供一种适合具有一定强度，材料表面附有包覆层，同时粉体材料一次粒径小的磷酸铁锂正极材料的解团聚合成方法。本发明利用超声辅助微波反应釜梯次进行物料的反应、混匀和包覆的过程，最终实现近纳米级原材料的均匀反应、过程可控。所制备的电池材料具有较高的粒子均匀性和一致性，同时粉体颗粒小，因此磷酸铁锂材料具有更高的电导率和离子扩散速率，极大地提高了材料的电化学性能。

主权项

一种磷酸铁锂正极材料的控压解团聚合成方法，其特征是，制备过程分为以下几个步骤：1)将FePO₄·2H₂O经高温除水后，加入至超声辅助微波反应釜，按照Li∶Fe＝1～1.02∶1的摩尔比加入LiOH·H₂O或Li₂CO₃，再按照总体积比为1：0.5～1的比例加入浓度为10%‑40%的Vc水溶液，同时开启超声辅助和微波加热，控制料温在20℃‑50℃，时长5‑10min，形成前驱物A，将前驱物A经旋转炉氮气保护下200‑300℃烧结30min至50min后快速冷却，得到粉体前驱物B；2)将前驱物B称量并装入超声辅助微波反应釜后，按质量比1: 0.2～0.5称取浓度为50%的葡萄糖水溶液，在开启超声辅助5min后，关闭超声辅助微波反应釜釜盖，调整压力为0.2‑0.3MPa，开启超声辅助，大功率开启微波加热至气压消失，得到固体前驱物C；3)将前驱物C送回旋转炉，在氮气保护下400‑500℃烧结30min至60min后快速冷却，然后取出所得物料重复2）操作，经氮气保护下500‑700℃烧结60min至90min后得到产品D，最后，按照质量比1：0.5～1的质量比称取浓度为30%的糊精水溶液，关闭超声辅助微波反应釜釜盖，单独开启微波加热，调整压力为0.1‑0.15MPa，时长为10‑20min左右至气压消失，经氮气保护下150‑250℃烧结20min至40min后快速冷却得锂离子电池正极材料。