发明名称 一种测定酒醅及白酒中氯化苦残留量的方法
摘要 本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种测定酒醅及白酒中氯化苦残留量的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种测定酒醅及白酒中氯化苦残留量的方法,包括以下步骤:绘制标准曲线、进样检测、分析谱图得出结果。本发明方法的检测下限为5ug/L,为酒醅和白酒中氯化苦的含量测定提供了一条更为准确、有效的方法,为白酒的食品安全奠定了很高的基础。
申请公布号 CN104316616B 申请公布日期 2016.02.10
申请号 CN201410612648.4 申请日期 2014.11.04
申请人 宜宾五粮液股份有限公司 发明人 谢正敏;彭智辅;练顺才;李杨华;叶华夏;赵东;乔宗伟;安明哲;廖勤俭;王小琴
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 代理人 梁鑫
主权项 一种测定酒醅及白酒中氯化苦残留量的方法,其特征在于:包括以下步骤:a、绘制标准曲线:用无水乙醇将氯化苦标准溶液分别配制成不同浓度的氯化苦溶液,将此不同浓度的氯化苦溶液进样GC‑MS联用仪后分别得到谱图,以每张谱图中M/Z119的峰面积为纵坐标,氯化苦溶液浓度为横坐标,绘制浓度‑峰面积标准曲线;b、检测:将白酒或酒醅滤液进样GC‑MS联用仪后得到谱图;c、分析谱图:当步骤b的谱图中满足1)未出现与标准溶液保留时间相同的峰,2)M/Z 117、M/Z 119、M/Z 121离子的丰度比不为100︰85~95︰25~35中任意一种时,认为未检测出氯化苦;当步骤b的谱图中出现与标准品溶液保留时间相同的峰,同时,M/Z 117、M/Z 119、M/Z 121离子的丰度比为100︰85~95︰25~35时,即可认为有氯化苦的存在;再根据此时M/Z119的峰面积与步骤a的标准曲线计算出氯化苦含量即可;GC‑MS联用仪的气相色谱的条件为:进样口温度:160℃,进样量:1μL,恒流:1.0mL/min,分流模式:分流比8︰1,传输线温度:220℃保持6min,再以20℃/min升温至280℃保持10min;质谱条件为:离子源温度230℃,四级杆温度:150℃,数据采集模式:选择离子M/Z 117、M/Z 119、M/Z 121,以M/Z 119为定量离子,柱温程序升温:40℃保持2min,再以5℃/min升温至70℃,再以20℃/min升温至280℃保持1.5min。
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