一种小晶粒NaY分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种小晶粒Y型分子筛的制备方法。该方法采用六亚甲基四胺作为添加剂，利用分段晶化方法制备小晶粒NaY分子筛，具体的步骤为：将硅源与铝源混合，在5～60℃下静止老化2～72小时制得导向剂；然后将硅源、导向剂、铝源、六亚甲基四胺混合成胶，反应混合物凝胶中各组分的摩尔比为0.5～10Na₂O∶1Al₂O₃∶5～40SiO₂∶80～800H₂O∶0.5～10C₆H₁₂N₄；而后在不同温度下分两段静态晶化，第一段晶化温度为60～85℃，晶化12～48小时，第二段晶化温度为90～120℃，晶化12～72小时；最后经过滤、洗涤、干燥，制得小晶粒NaY分子筛。所得复合分子筛相对结晶度大于85％，晶粒尺寸在400～600nm。该制备方法原料易得、制备成本低，具有良好的工业应用前景。

主权项

一种小晶粒Y型分子筛的制备方法，其特征在于，利用六亚甲基四胺作为助剂，采用不同温度分段晶化的制备工艺，所述方法包括以下工艺步骤：(1)导向剂制备：将硅源、铝源、碱和水按照3～45Na₂O：1Al₂O₃：5～80SiO₂：100～800H₂O的摩尔比在5～60℃下混合混合，搅拌完全后在5～60℃下静止老化2～72小时而制得；(2)在20～60℃下将导向剂混合与硅源混合，然后加入铝源和六亚甲基四胺制备得到凝胶，使所述的凝胶中各组分按其氧化物的摩尔比为：0.5～10Na₂O：1Al₂O₃：5～40SiO₂：80～800H₂O：0.5～10C₆H₁₂N₄，充分搅拌，搅拌时间为0.5～6小时；(3)然后将所述的凝胶在不同温度下分两段晶化，第一段晶化凝胶升温至60～85℃，晶化12～48小时，而后进行第二段晶化，将凝胶升温至90～120℃，晶化12～72小时，最后经过滤、洗涤、干燥制得小晶粒NaY分子筛；其中，所述硅源为硅胶、硅溶胶、硅酸钠、白炭黑和水玻璃中的一种或几种；所述铝源为氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝和铝溶胶中的一种或几种；所述的碱为氢氧化钠。