一种分子印迹材料的合成方法及其在烟叶中茄尼醇分离中的应用

摘要

本发明结合分子印迹技术与中低压制备色谱，以高效液相色谱为检测手段，用于天然产物烟叶中快速、大量制备高纯度目标分子茄尼醇。本发明利用适当分子为印迹模板、单体、交联剂、表面活性剂及制孔剂，采用偶氮类引发剂，采用悬浮聚合制备印迹聚合物。经过其配方优化，制备出大粒径球形印迹聚合物用于制备色谱填料。经色谱条件优化，可在短时内用少量溶剂，从烟叶中提取出高纯度茄尼醇，并且该色谱柱可重复利用。本发明建立的方法除具有经济价值外，更具普适性，可用于天然产物中其他活性成分的提取，具有良好的应用前景。

主权项

茄尼醇分子印迹聚合物的合成方法,其特征在于具体合成步骤如下:(1)首先将模板分子、功能单体溶于有机溶剂中，超声溶解10分钟，25℃下放置12小时以上，使溶液预聚。然后向混合物中加入交联剂和引发剂，超声脱气，充惰性气体15min以上以除去系统中的氧气，后密封。其中模版分子、功能单体和交联剂的摩尔比例为1：1：1～1：20：20；引发剂的质量为交联剂的0.5％～2.0％；1mol模版分子加入150～450ml非极性有机溶剂；所述的模版分子为下列任一种：茄尼醇、肌醇；所述的功能单体为下列任一种：4－乙烯基苯硼酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、对乙烯苯甲酸、对乙基苯乙烯、亚甲基丁二酸、二丙烯酰胺‑2‑甲基‑1‑磺酸、1‑乙烯基咪唑、三氟甲基丙烯酸；所述的有机溶剂为下列任一种：乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃；所述的交联剂为下列任一种：三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三甲氧基丙烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯，苯乙烯；所述的引发剂为下列任一种：过二硫酸钾、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异庚腈；所述的惰性保护气体为氮气或氩气。(2)将第一步制得的混合物在光聚或热聚条件下聚合12小时以上，得到分子印迹聚合物粗品，然后用含甲酸或盐酸的甲醇溶液清洗分子印迹材料粗品，得到的固体沉淀即为目标产物；所述的热聚条件的温度在30～80℃；所述的甲酸或盐酸的甲醇溶液中，甲酸或盐酸与甲醇的体积比为1:1～9。