一种大规模制造高纯度三氢化磷的安全生产工艺

摘要

本发明公开了一种大规模制造高纯度三氢化磷的安全生产工艺，采用以磷化铝和去离子水或以磷化锌和醋酸为原料，在密闭的反应条件下，采用密封固体进料、负压三级串联反应器反应、低温低压捕集纯化、尾气氧化除三价磷以及碱液和活性炭吸收五氧化二磷的方式进行，可同时满足从实验室走向产业化要求的能大规模工业制造、控制生产车间及周围环境大气中的剧毒物三氢化磷低于允许浓度、设备无不易克服的腐蚀问题，以及产品纯度高等四项要求，为工业生产提供了一种安全可靠的生产工艺。

主权项

一种大规模制造高纯度三氢化磷的安全生产工艺，其特征在于，以磷化铝和去离子水或以磷化锌和醋酸为原料，在密闭的反应条件下，采用密封固体进料、负压三级串联反应器反应、低温低压捕集纯化、尾气氧化除三价磷以及碱液和活性炭吸收五氧化二磷的工艺流程进行；其中密封固体进料时原料磷化铝和去离子水质量比为1:2或磷化锌和醋酸质量比为1:6，负压三级串联反应器反应的条件为真空度100‑600mmHg，反应温度为25‑65℃；生产工艺采用绝氧绝水操作，其中包括：1）采用纯度大于85%的磷化铝和去离子水或纯度大于85%的磷化锌和醋酸作为原料；2）先将磷化铝或磷化锌置于高纯氮气保护的环境中，然后用固体螺旋进料器将磷化铝或磷化锌送入第一反应器，避免了连续固体加料将空气带入反应系统； 3）采用以液氮为制冷剂的在负压低温条件下净化和捕集产品三氢化磷的工艺过程，其中包括‑50～‑60℃的净化器、‑95～‑105℃的捕集器及‑150～‑160℃的接收器，将包含在三氢化磷生成气中的H₂O、N₂、O₂、H₂、C₇H₈、C₈H₁₂及酸气杂质清除，主产品三氢化磷固化在捕集器中，集成此三项技术达到制取高纯度三氢化磷的目的。