主权项 |
一种取代吡唑醚类化合物的制备方法,反应式如下:<img file="FDA0000794686930000011.GIF" wi="1841" he="381" />其中R<sub>1</sub>选自CH<sub>3</sub>或Cl;n=0‑2;R<sub>2</sub>选自H或CH<sub>3</sub>;R<sub>3</sub>选自CH<sub>3</sub>;X选自Cl或Br;Q选自Q<sub>1</sub>、Q<sub>2</sub>、Q<sub>3</sub>或Q<sub>4</sub>:<img file="FDA0000794686930000012.GIF" wi="1355" he="399" />其特征在于按以下步骤操作:1)化合物II首先于有机溶剂中制备成金属盐,然后加入助溶剂和化合物III,于50‑120℃温度下反应得到化合物I粗品;2)将化合物I粗品于1‑20倍重量的醇或醇的水溶液中重结晶,得到目标化合物I;所述的有机溶剂选自高沸点惰性非极性溶剂,溶剂的用量为化合物II重量的3‑50倍;制备化合物II的金属盐所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氨基钠、甲醇钠或碳酸钾;化合物II与碱的投料摩尔比为1:0.9‑1;所述的助溶剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜或N‑甲基吡咯烷酮;助溶剂的加入量与高沸点惰性非极性溶剂的重量比为0.05‑1:1。 |