一种温度、pH及磁场三重敏感性的复合微凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种温度、pH及磁场三重敏感性的复合微凝胶的制备方法，该方法具体包括以下步骤：首先，以硫醇为稳定剂，采用共沉淀法使混合的二价/三价无机铁盐在碱性水溶液中水解，制得具有超顺磁性的纳米四氧化三铁微粒；然后，以N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体，甲基丙烯酸为pH敏单体，在引发剂、交联剂和表面活性剂的共同作用下发生沉降聚合反应，制得具有温度、pH及磁场三重敏感性的磁性纳米四氧化三铁被包覆的聚(N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸)复合微凝胶。与现有技术相比，本发明设计合理、工艺可行、操作简单、反应易控制等优点，且制备产物具有三重敏感性，可在药物控释、化学分离等生物医用材料领域具有广泛的应用价值。

主权项

一种温度、pH及磁场三重敏感性的复合微凝胶的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：(1)溶解氯化铁、硫酸亚铁与硫代乙醇酸形成均质水溶液，保持磁力搅拌下升温至一定的温度，逐滴加入氢氧化钠溶液以调节反应体系至弱碱性，制得大量黑色的纳米四氧化三铁微粒；(2)取纳米四氧化三铁微粒溶于水，加入引发剂，再用氮气鼓泡半小时以去除溶解氧，然后将混合体系升温至反应温度并保持一定的反应时间，使四氧化三铁微粒的表面形成引发中心；(3)将溶解了N‑异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、交联剂、表面活性剂的混合水溶液加入步骤(2)所得体系，在某一反应温度和磁力搅拌下反应一定的时间，制得纳米四氧化三铁被包覆的聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸)复合微凝胶；步骤(1)中所述的氯化铁、硫酸亚铁与硫代乙醇酸的摩尔浓度比为1:1:2～5:1:6，反应体系的pH为7～8，四氧化三铁微粒的平均尺寸为10～30nm，反应温度为20～80℃；步骤(2)中所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，用量为1～5mg/mL，纳米四氧化三铁微粒的用量为0.1～1mg/mL，反应温度设定为60～90℃，反应时间为5～30min；步骤(3)中所述的交联剂为戊二醛或N,N‑亚甲基双丙烯酰胺，表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，N‑异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、交联剂、和表面活性剂之间的质量浓度比为5～10:1:1:1，搅拌速率为100～500rpm，反应时间为2～10h，反应温度为60～90℃，复合微凝胶呈球状，其平均尺寸为200～500nm。