具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法

摘要

本发明涉及一种具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，将木浆与氧化甲基玛琳(NMMO)溶剂混合成浆液，以真空薄膜蒸发器去除水份形成纺丝粘液，采干喷湿式纺丝法将纺丝粘液从纺嘴中挤压出来，经凝固浴再生、水洗及干燥后，再将其与N-羟甲基-3-(二甲氧磷酰基)丙酰胺耐燃剂进行浸轧，并依序施以烘干、烘焙、中和、皂洗、水洗并烘干，最后再经碱洗、水洗及干燥程序并予以上油后即制得具有长效型耐燃功能的天然纤维素纤维；在该制作过程中天然纤维素纤维与N-羟甲基-3-(二甲氧磷酰基)丙酰胺耐燃剂可产生特殊交联反应，其耐燃效果完全符合美国ASTMD6413-1999及ASTM D2863-1995的测试标准，且其使用丢弃后又可被自然分解，而成为无害自然环境的环保材料。

主权项

一种具耐燃功能的天然纤维素纤维的制法，其特征在于：步骤包含：(a)将木浆与氧化甲基吗啉溶剂混合成浆液，另掺入苯基恶唑安定剂，并使用卧式调浆机，将前述木浆、氧化甲基吗啉溶剂及苯基恶唑安定剂一起置入后，再以60℃～80℃低温一起搅碎调浆；其中，该木浆是选用的纤维素为α－纤维素含量在85％以上的长纤维或短纤维，且其纤维素聚合度为500～1200；(b)使用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水分，以80℃～120℃加热，于5分钟内排除水分至5％～13％，而将纤维素溶解成纺丝的粘液；(c)以干喷湿式纺丝法进行纺丝，将纺丝粘液从纺嘴中挤压出来后，再进入凝固浴中使其凝固再生成丝；(d)将凝固再生的纺丝经过水洗及干燥而制成天然纤维素纤维，其中，干燥的温度为100℃～130℃，时间为3～5秒；(e)将天然纤维素纤维与N‑羟甲基‑3‑(二甲氧磷酰基)丙酰胺耐燃剂进行浸轧，其轧液率为65％～70％，该N‑羟甲基‑3‑(二甲氧磷酰基)丙酰胺耐燃剂的浓度为250g/L～500g/L，其化学结构为：(f)浸轧后的天然纤维素纤维依序施以烘干、烘焙、中和、皂洗、水洗并烘干；其中，该烘干的烘干温度为105℃，烘干时间为10秒，烘焙分两次进行，第一次烘焙的烘焙温度为130℃～155℃，烘焙时间为60秒～120秒，接着第二次烘焙的烘焙温度为165℃～180℃，烘焙时间为60秒～120秒，该中和使用的碱液浓度为50g/L，中和温度为20℃～30℃，该皂洗使用的碱液浓度为2g/L，该皂洗使用的皂粉为3g/L，皂洗温度为20℃～30℃，皂洗时间为10秒；及(g)最后再经碱洗、水洗及干燥程序并予以上油后，即可制得具有长效型耐燃功能的天然纤维素纤维，并根据制品所需形态可卷取成长纤维，或视长度规格切断成短纤维，该步骤(g)中纺丝制得天然纤维素纤维的纤维强度为3.0g/d～5.0g/d，该步骤(g)中纺丝制得天然纤维素纤维的纤维伸率为4.0％～8.0％，该步骤(g)中纺丝制得天然纤维素纤维的纤维杨氏数为50g/d～150g/d，在上述制作过程中溶剂回收的步骤包含：A、脱色：以活性碳悬浮方式吸附脱色，未脱色液加入0.05％～0.10％吸附性和悬浮性良好的活性碳粉末，用鼓风混合吸附和静置悬浮吸附交替处理，其两者的处理时间比例为1：3至1：6，处理时间8小时以上即成；B、过滤：采用两个阶段过滤，第一阶段粗滤用一般滤芯式过滤器，并预先将助滤剂布于滤芯表面，另在未滤液中加入0.03％～0.05％，促使未滤液含有少量膨松助滤剂，该助滤剂的组成比例为硅藻土：纤维素＝4：1，于粗滤完成后将滤渣残液离心、脱水、回收，其脱水后的滤渣助滤剂再回收使用一次，而第二个阶段精滤使用精密过滤器UF进行；C、浓缩：当纤维产量较少时：采用三效浓缩方式，其除水每吨需蒸汽0.5吨，其蒸汽消耗高，但电力消耗较小；当纤维产量稍大时：则采用MVR浓缩方式，其除水每吨需蒸汽0.003～0.03吨，其蒸汽消耗低，但电力消耗稍大，该两种浓缩方式所产生的浓缩液和冷凝水均全部回收；其中，浓缩液用于溶剂制备；冷凝水用于水洗原丝；及D、精制：采用80℃低温氧化和中和还原，用35％H₂O₂为氧化剂、85％N₂H₄·H₂O为中和还原剂，再用电位滴定法测定氧化还原的结果，其NMMO含量可降到10ppm以下，并可提高NMMO纯度和减少损耗。