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一种钢中单质钙与化合钙的火花光谱测定方法，其特征在于，具体方法和步骤为：(1)样品取样采用在钢水中取样或在钢坯、钢材中取样两种方式；a、钢水中取样将取样管迅速插入钢水中，穿过炉渣层，达到熔体的中心部位，停止6～9s后，拉出取样管，当样品颜色变为暗红后用水急速冷却；并保证所取样品无气孔、夹杂及裂纹，样品表面最大凸凹度小于0.5mm；b、钢坯或钢材中取样取样符合GB222‑2要求，样品形状为圆柱体，直径为15～100mm，高度为10～80mm；(2)样品制样加工深度大于1mm；加工后样品表面平整、光亮、无刀痕，凸凹度小于0.5mm，无气孔、夹杂、中空及裂痕；(3)仪器参数设计a、激光光源参数：激发电极：直径8mm钨电极载样台孔径：12mm激发间隙：2mm激发电压：1000V激发过程控制：电流控制激发频率：400Hz激发峰值电流：15A单火花激发电流程序：140A‑140A‑15A‑3A氩气纯度：大于99.99％激发时间：5s；b、分光系统参数：光栅刻线：2160条/mm入射狭缝：50μm焦距：1m出射狭缝：37μm波长：133.57nm测量谱线：2级谱线罗兰园位置：400.71nm分光室温度：38～40℃分光室真空：15～20uHg；c、光电处理参数背景当量浓度小于100ppm最低检出限小于0.3ppm对激发单脉冲火花进行时间分解取光为单火花时段：10～15us；(4)分析测定a、火花谱图分析：在分析钢铁样品时，利用单火花处理技术，以每个单一火花的元素信号进行检测为基础，在激发样品过程中单个火花脉冲烧蚀样品体面积根据光源能量不同在10微米到100微米之间，深度1～10微米，被烧蚀样品重量为10～100ng；单个火花脉冲击中样品表面，单质钙产生的光强相对固定，光强波动分布符合正态分布；当被击中火花击中样品中化合钙夹杂物时，由于化合钙以铝酸盐、硅酸盐、硫化物夹杂形式存在，从而引起钙的特征元素产生较高强度值即“离群值”；几千个火花的强度值组成这种数据“脉冲图”；通过火花激发系列中不同各个单脉冲进行解析，分析钙元素异常光强信号和正态分布部分钙元素的光强信号，评定样品中单质钙与化合钙；钢中单质钙与化合钙阈值设定：钢中单质钙未均匀分布，单火花强度为正态分布；而化合钙以铝酸盐、硅酸盐、硫化物夹杂形式存在，火花激发点为钙富集区，产生高于单质钙区域的异常光强，所以为异常可疑火花强度；化合钙含量数据判断：(异常火花光强－正常火花光强平均值)与正常火花光强平均偏差之比＞4；单质钙含量＝(∑单质钙火花强度/∑总钙火花强度)×总钙含量；化合钙含量＝(∑化合钙火花强度/∑总钙火花强度)×总钙含量；即得到钢中单质钙和化合钙的含量。 |
