发明名称 一种以邻硝基苯甲醛和环己醇为原料制备吖啶的方法
摘要 本发明涉及一种以邻硝基苯甲醛类化合物和环己醇类化合物为原料制备吖啶类化合物的方法。所制备的吖啶类化合物结构式如摘要附图,其中R<sup>1</sup>,R<sup>2</sup>,R<sup>3</sup>,R<sup>4</sup>,R<sup>5</sup>,R<sup>6</sup>,R<sup>7</sup>和R<sup>8</sup>为氢原子,烷基,芳基,卤素,烷氧基,芳氧基,三氟甲基等;R<sup>9</sup>为氢原子,烷基,芳基等。制备方法:邻硝基苯甲醛类化合物,环己醇类化合物,催化剂和溶剂组成的反应体系在130~180℃温度下反应1~24小时。反应结束后用硅藻土过滤,有机溶剂洗涤,浓缩,柱层析提纯,得到吖啶类化合物,产率在30~70%。其中催化剂为以三苯基膦氯化钌为代表的钌催化剂,1,1'-双(二苯基膦)二茂铁为代表的铁催化剂等。
申请公布号 CN105315205A 申请公布日期 2016.02.10
申请号 CN201510023752.4 申请日期 2015.01.19
申请人 哈尔滨工业大学(威海) 发明人 李惠静;吴彦超;王陈超
分类号 C07D219/02(2006.01)I 主分类号 C07D219/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种制备如摘要附图所示的喹啉类化合物的制备方法,主要步骤是:a) 将1个当量邻硝基苯甲醛类化合物和1个当量环己醇类化合物加入到反应管中,再加入0.1个当量的催化剂(如1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁),然后加入少许溶剂(如氯苯),130~180 °C温度下反应1~24小时;b) 反应结束后用硅藻土过滤,有机溶剂洗涤,浓缩; c) 柱层析分离,洗脱剂为石油醚或烷烃等,得到吖啶类化合物;摘要附图中R<sup>1</sup>,R<sup>2</sup>,R<sup>3</sup>,R<sup>4</sup>,R<sup>5</sup>,R<sup>6</sup>,R<sup>7</sup>和R<sup>8</sup>为氢原子,烷基,芳基,卤素,烷氧基,芳氧基,三氟甲基等;R<sup>9</sup>为氢原子,烷基,芳基等。
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